Benzapiren polisiklik aromatik uglevodorodlar - PAHlar sinfiga kiradi. Bu organik birikmalar guruhi bo'lib, ularning kimyoviy tuzilishi benzol halqalarini o'z ichiga oladi - uch yoki undan ortiq halqa guruhlari. Benzopirenning kimyoviy ta'rifi: politsiklik uglevodorodlar guruhiga kiruvchi uglerodli organik modda, molyar massasi 252,31 g / mol.

Benzopiren nima

Benzapiren, barcha PAHlar kabi, asosan texnik taraqqiyot natijasi, inson faoliyatining natijasidir. PAHlar bilan antropogen ifloslanishning asosiy manbalari qattiq va suyuq organik moddalar, jumladan, neft va neft mahsulotlari, yog'och va antropogen chiqindilarning yonishi hisoblanadi. Benzopirenning tabiiy manbalari orasida o'rmon yong'inlari, vulqon otilishini ta'kidlash kerak.

Shu bilan birga, benzopirenning shakllanishi yonish jarayonlarisiz ham sodir bo'lishi mumkin - piroliz, yonish, polimerizatsiya paytida.

Chekish paytida benzapiren chiqariladi: bitta sigaretaning tutunidagi benzopiren miqdori o'rtacha 0,025 mkg ni tashkil qiladi, bu MPC dan bir necha baravar yuqori (o'rtacha 10 000-15 000 marta). Hisob-kitoblarga ko'ra, benzopiren miqdori bo'yicha bitta sigaret chekish o'n olti soatlik chiqindi gazlarni nafas olishga teng.

Benzapiren formulasi

Benzopirenning ikkita izomeri mavjud. Birinchisi, 1,2-benzapiren (3,4-benzpiren) bo'lib, u barcha yonish mahsulotlarida - neft, smola, ko'mir, turli xil kelib chiqadigan tutunda mavjud. Ularning sof shaklida bu igna shaklidagi kristallar yoki ochiq sariq rangli plitalar, erish nuqtasi taxminan 177 ° C.

4,5-benzopiren - 179 ° S erish nuqtasi bilan igna va ochiq sariq plitalar shaklida kristallar. Tuproqlarda (ayniqsa korxonalar va avtomobil yo'llari yaqinida) topilgan ko'mir smolasida mavjud. Mutagen, kanserogen xususiyatlarga ega emas.

Benzopirenlarning kimyoviy formulasi C20H12.

Tuproq va havodagi benzapiren

Benzapiren deyarli erkin holatda bo'lmaydi, lekin har doim havodagi zarrachalar ustiga to'planadi. Harakatlanuvchi havo massalari bilan birgalikda benzopiren katta maydonga tarqaladi va havodagi qattiq zarralar bilan birga (masalan, yog'ingarchilik paytida) tuproq qatlamlariga, suv havzalariga, binolar yuzasiga tushadi.

Uning manbai, avtomobil transporti, shuningdek, benzopirenning ko'chishi va to'planishida rol o'ynaydi. Bir tomondan, uzoq masofalarga sayohat qilganda, avtomobillar benzopirenning teng taqsimlanishiga hissa qo'shadi. Boshqa tomondan, benzopiren joylashdi katta miqdorda avtomobil yo'llari bo'ylab va ularga yaqin joylashgan ob'ektlarda ("ikkilamchi manbalar" deb ataladigan) to'planadi.

Benzapiren tabiatdagi moddalar aylanishiga osonlik bilan "qo'shiladi": har doim qattiq zarralarni o'z ichiga olgan atmosfera yog'inlari bilan u PAH ning asosiy manbasidan uzoqda joylashgan hududlarga ham kiradi, suv havzalariga kiradi, bug'lanish paytida u ko'tariladi. yana havoga. Benzopirenning ko'chib o'tish qobiliyati, bu moddaning kuchli manbai bo'lmagan joylarda uning tarkibi yuqori bo'lishi mumkinligiga olib keladi.

Atrof-muhitga kirib, unda to'planib, benzopiren o'simliklarga kiradi, ular keyinchalik chorva uchun ozuqa bo'lib xizmat qiladi yoki odamlarning oziqlanishida ishlatiladi. O'simliklardagi benzopirenning kontsentratsiyasi uning tuproqdagi tarkibidan yuqori, oziq-ovqat (yoki ozuqa) tarkibida esa ularni ishlab chiqarish uchun xom ashyoga qaraganda yuqori. Kimyoviy moddalar, shu jumladan benzopiren konsentratsiyasini oshirishning bunday ta'siri bioakkumulyatsiya deb ataladi.

Shunday qilib, benzopiren nafaqat atrof-muhitning fon ifloslanishi, balki oziq-ovqat zanjiri orqali tanaga kiradigan modda sifatida ham xavflidir.

MPC benzopiren

Benzopirenni aniqlash va nazorat qilishning asosiy usuli suyuq xromatografiya hisoblanadi.

2.1.6.695-98 va 2.1.6.1338-03 gigienik me'yorlariga ko'ra, havodagi benzopirenning maksimal ruxsat etilgan o'rtacha kunlik miqdori (MPCss) 0,1 mkg / 100 m3 yoki 10-9 g / m3, va uning MPC ni tashkil qiladi. tuproq gigienik me'yorlar 2.1.7.2041-06 ga muvofiq - fon darajasini hisobga olgan holda jami 0,02 mg / kg. Ish joylarida havoda o'rtacha smenali maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiya 0,00015 mg / m3 dan oshmaydi. (1-banddan va 2-banddan. GN 2.2.5. 1313-03).

Suvdagi benzopirenning MPC 0,000001 mg / l dan ko'p emas, markazlashtirilgan suv ta'minoti tizimiga ega ichimlik suvida - 0,000005 mg / l dan ko'p emas. Shishaga solingan ichimlik suvida - 0,001 mkg / l dan (suv eng yuqori sifat) birinchi sifatli toifadagi shisha suvda 0,005 mkg / l dan ko'p bo'lmagan miqdorda.

Texnologik xususiyatlar tufayli benzopiren mavjudligiga ruxsat berilgan oziq-ovqat mahsulotlarida benzopirenning ruxsat etilgan darajasi 0,001 mg / kg dan oshmaydi. Bularga quyidagilar kiradi: kolbasa va ichki mahsulotlar, shu jumladan dudlangan mahsulotlar; dudlangan bekon; go'sht va parranda go'shtidan olingan kolbasa va dudlangan mahsulotlar; füme konserva va baliq konservalari, dudlangan baliq; oziq-ovqat donasi.

Tutun aromatlaridan foydalanganda benzopirenning miqdori 2 mkg / kg (l) dan oshmasligi kerak va ulardan foydalangandan keyin tayyor mahsulotlardagi benzopiren miqdori 0,03 mkg / kg (l) dan oshmasligi kerak.

Boshqa oziq-ovqat mahsulotlarida benzopirenga ruxsat berilmaydi.

Biroq, monitoring natijalariga ko'ra, benzopiren miqdori ko'p marta oshib ketgan. O'rtacha shaharlarda havoning ifloslanish darajasi MPC dan 5-12 marta, tuproqlarda - 3-7 marta, oziq-ovqat mahsulotlarida - 1,5 dan 11 baravar yuqori.

Benzopirenning inson organizmiga ta'siri

Benzapiren 1-xavfli toifadagi moddalar sifatida tasniflanadi. Xavfning birinchi klassi - bu atrof-muhitga o'ta yuqori xavfli ta'sir ko'rsatadigan moddalar, shu bilan birga ular keltirib chiqaradigan o'zgarishlar qaytarilmas va qayta tiklanmaydi.

Benzapiren eng kuchli va keng tarqalgan kanserogenlardan biridir. Kimyoviy va termal jihatdan barqaror, bioakkumulyatsiya xususiyatiga ega bo'lib, u tanaga kirib, to'planadi va doimiy va kuchli ta'sir qiladi. Kantserogendan tashqari, benzopiren mutagen, embriotoksik, gematotoksik ta'sirga ega.

Benzopirenning tanaga kirish yo'llari har xil: oziq-ovqat va suv bilan, teri orqali va nafas olish orqali. Xavf darajasi benzopirenning tanaga qanday kirib borishidan qat'i nazar. Tajribalarda, shuningdek, ekologik jihatdan noqulay hududlardan olingan monitoring ma'lumotlariga ko'ra, benzopiren DNK kompleksiga kiritilib, keyingi avlodlarga o'tadigan qaytarilmas mutatsiyalarni keltirib chiqaradi. Benzopirenning bioakkumulyatsiya fakti alohida tashvish uyg'otadi: avlodlarning keyingi avlodlarida mutatsiyalar ehtimoli ko'p marta bioakkumulyatsiya tufayli ortadi.

CHEKKISHNI TO'XTIRISHNI HOHLAYSIZMI?

Unda siz sigaretani tashlash marafoniga qo'shilishingiz mumkin.
Bu undan voz kechishni ancha osonlashtiradi.

03.04.2008 yildagi 30-08-sonli guvohnoma
FR.1.31.2008.01033

1. Tadqiqot ob'ektlari

Ushbu o'lchash tartibi dudlangan go'sht, dudlangan baliq va yog'li mahsulotlarga nisbatan qo'llaniladi va benzo (a) pirenning massa kontsentratsiyasini ftorometrik aniqlash bilan yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi orqali aniqlashni o'rnatadi.

2. O‘lchov diapazoni

Yog'li, dudlangan go'sht, dudlangan baliq mahsulotlarida benzo (a) pirenning MPC 1 mkg / kg ni tashkil qiladi.

Usul 1-jadvalda keltirilgan diapazonlarda benzo (a) pirenning massa kontsentratsiyasini o'lchash natijalarini beradi.

Jadval 1. Benzo (a) pirenning massa kontsentratsiyasini o'lchash diapazonlari

Mahsulot turi	Massa diapazoni konsentratsiya, mkg / kg	MPC, mkg / kg
yog'li ovqatlar	0,5 – 2,0	1,0
dudlangan go'sht mahsulotlari	0,5 – 2,0	1,0
dudlangan baliq mahsulotlari	0,5 – 2,0	1,0

3. Namuna tayyorlash

Mahsulot namunalarini namuna olish, saqlash va saqlash GOST 7631, GOST 9792, TU va muayyan turdagi mahsulotlar uchun namuna olishni tartibga soluvchi boshqa me'yoriy hujjatlarga muvofiq amalga oshiriladi.

Namuna tayyorlash namuna olish (namuna 30 minut davomida minus 12-18 ° C haroratda oldindan sovutiladi), maydalash, suvsiz natriy sulfat bilan gomogenlash, geksan bilan gomogenlangan namunani kolbada olish bosqichlaridan iborat. ultratovushli vanna, qattiq cho'kmaning o'z-o'zidan cho'kishi (1-2 minut ichida), muzlatgichda ekstraktni yog'sizlantirish (silikagel namunasi silindrga kiritiladi, ekstrakt quyiladi, silindr tarkibiga solinadi). Muzlatgich), supernatant geksan qatlami ushlab turmaydigan qattiq fazali ekstraktsiya (Strat Silica Si-1 patronlarida) *, havo oqimida yoki inert gazda puflangan elyuat bilan tozalanadi.

* Eslatma. Dastlabki tahlil qilinadigan mahsulot yog'larining konsentratsiyasi 5% dan kam bo'lsa, muzlashdan so'ng namunaning dastlabki ekstraktiga oz miqdorda eluent reagent - etil asetat (0,1 ml dan 6 ml tozalangan ekstrakt) qo'shilishi kerak.

4. Xromatografik tahlilni o'tkazish

4.1. Tayyorlangan mahsulot namunasi bo'lgan benzo (a) pirenning kalibrlash eritmalarini HPLC tahlil qilish uchun uskunalar va shartlar.

Benzo (a) pirenni xromatografik tahlil qilish uchun florometrik aniqlashga ega izokratik yuqori samarali suyuq xromatografik tizimdan foydalanish kerak.

Tahlil qilish uchun kalibrlash eritmalari oldindan benz (a) pirenning geksandagi GSO eritmasidan yoki benz (a) pirenning asetonitrildagi GSO eritmasidan tayyorlanadi (erituvchi puflanadi, standart namuna geksanda qayta eritiladi); namuna tayyorlashni amalga oshirish; qurilmani ishlashga tayyorlang.

Uskunalar:

ftorometrik detektorli "Stayer" suyuq xromatografi;

"Windows XP uchun MultiChrom" 1.5 yoki 2x versiyasi o'rnatilgan dasturiy ta'minot bilan shaxsiy kompyuter.

isokratik rejim;

ustun: Luna C18 (2) 150x3,0 mm 3 mkm (Phenomenex, AQSh);

himoya ustuni: C18 4x3,0 mm (Fenomenex, AQSh);

mobil faza: asetonitril / suv eritmasi (75:25);

oqim tezligi: 0,3 ml / min;

halqa hajmi: 10 mkl;

harorat: 50 ° C;

RFU diapazoni: 0,01;

aniqlash: florometrik (ex: 365 ± 2 nm; lem: 400-460 nm).

Kalibrlash kamida ikki haftada bir marta kalibrlash eritmalari yordamida (belgilangan konsentratsiyalarning butun diapazonida), shuningdek, reagentlarning yangi partiyasini qo'llashda, ustunlarni almashtirishda va xromatografni ta'mirlashdan keyin amalga oshiriladi.

4.2. Mahsulot namunasidagi benzo (a) pirenning miqdoriy tarkibini aniqlash.

Mahsulot namunasi (benzo (a) piren) tarkibiy qismining miqdoriy tarkibini aniqlash uchun kalibrlash eritmalaridan birining xromatografik tahlili, so'ngra tayyorlangan namunaning xromatografik tahlili o'tkaziladi. O'lchovlarning ishonchliligi uchun kalibrlash eritmasining ham, tayyorlangan namunaning ham xromatografik tahlili ketma-ket kamida 2 marta amalga oshiriladi.

O'rnatilgan dasturiy ta'minotdan - "Windows XP uchun MultiChrome" hisobotida yoki o'lchov oxirida cho'qqidan yuqoriroq ("VIEW" opsiyalarining sozlamalariga qarab), natija avtomatik ravishda namunadagi konsentratsiya shaklida aniqlanadi. xromatografga kiritilgan (lekin tadqiqot uchun olingan dastlabki namunada emas!).

Natijaga erishish uchun kamida ikkita parallel o'lchashni amalga oshirish kerak (ikkita xromatogramma oling). Tahlil qilinayotgan namuna konsentratidagi benzo (a) piren miqdorining o'rtacha arifmetik qiymati C xp, mkg/l (tahlil qilinayotgan namuna C konsentratidagi benzo (a) pirenning massa kontsentratsiyasining ikki qiymatidan hisoblangan). 1 va C 2) o'lchov natijasi sifatida qabul qilinadi.
Tahlil qilingan namunadagi benzo (a) pirenning massa ulushi (asl namunada) X, mkg / kg quyidagi formula bo'yicha hisoblanadi:

qayerda:
C xp - ikkita parallel o'lchovda xromatografiya natijasida olingan benzo (a) piren konsentratsiyasining o'rtacha qiymati [ng / ml];
V 1 - dastlabki ekstrakt hajmi, aslida birlamchi ekstraksiya uchun olingan geksan hajmiga teng (50 ml);
V 2 - muzlatish uchun olingan ekstrakt hajmi (asl qismi) (30 ml);
V 3 - SPE (6 ml) uchun olingan ekstrakt hajmi (muzlatilgandan keyin ekstraktning bir qismi) [ml];
V 5 - bir qismi xromatografga kiritilgan yakuniy ekstrakt hajmi (taxminan 3 ml) [ml];
K namuna olish - tahlil uchun olingan namunaning umumiy massasidan ekstraksiya uchun olingan mahsulot namunasi (natriy sulfat bilan aralashtirilgan) massasining ulushini hisobga oladigan namuna olish koeffitsienti. Barcha hollarda u 0,736 ga teng;
K muzlash Muzlash paytida benzo (a) pirenni yo'qotish omili. O'rganilayotgan mahsulotlarning barcha toifalari uchun bu koeffitsient bir xil va 0,95 ga teng;
K qo‘shimcha 1 - geksan bilan birlamchi suyuqlik ekstraktsiya koeffitsienti. O'rganilayotgan mahsulotlarning barcha toifalari uchun bir xil va 0,95 ga teng;
K TFExtr.2- benzo (a) pirenning qattiq fazali ekstraktsiya koeffitsienti 0,95;
m pr. - tahlil uchun olingan tuproq yoki tuproq [g].

Politsiklik aromatik uglevodorodlar: fizik-kimyoviy xossalari va biologik ta'siri. Benzopirenni aniqlash usullarini ko'rib chiqish. Suvdagi benzopirenni yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi yordamida floresansni aniqlash orqali aniqlash.

Yaxshi ishingizni bilimlar bazasiga yuborish oddiy. Quyidagi shakldan foydalaning

Bilimlar bazasidan o‘z o‘qish va faoliyatida foydalanayotgan talabalar, aspirantlar, yosh olimlar sizdan juda minnatdor bo‘ladi.

E'lon qilingan http://www.allbest.ru/

Ushbu kurs ishi 30 bet, 1 ta boʻlim, 4 ta boʻlim, 14 ta band, 6 ta jadval va 9 ta rasmdan iborat. Kurs ishi yakunida 14 ta banddan iborat adabiyotlar ro‘yxati keltirilgan.

Mening tadqiqot ob'ekti - benzo (a) piren, uning xususiyatlari, kanserogen ta'siri va uni aniqlash usullari. Kurs ishi mass-spektroskopik aniqlash bilan gaz xromatografiyasi va floresan aniqlash bilan yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi kabi usullarni taqdim etadi. Bundan tashqari, benzo (a) pirenning analitik signalini yozish uchun mos bo'lgan detektorlar ko'rib chiqildi va u yoki bu detektordan foydalanishning oqilonaligi tasdiqlandi.

Shuningdek, kurs ishida suvda benzo (a) pirenni aniqlash usullari taqdim etiladi, ular namuna tayyorlash, xromatograf kalibrlash, tahlil qilish va ma'lumotlarni yozib olishdan iborat. Ishda ushbu usullar bilan olingan xromatogrammalar keltirilgan.

Tayanch iboralar: POLİSIKLIK AROMATIK uglevodorodlar, BENZ (A) PIREN, YUQORI SAMARALI SUYUQLARNING XROMATOGRAFIYASI, GAZ XROMATOGRAFIYASI, FLUORISENTLI ANGILASH.

Tazi kurs ishi 30 bet, 1 bo'lim, 4 kichik bo'lim, 14 ball, 6 masi va 9 raqamdan iborat. Kurs bo'yicha viloyatlarda ish uchun 14 balldan iborat adabiyotlar ro'yxati beriladi.

Selta negadir e benzo (a) pyrene, toksik bo'lmagan xususiyatlar, kanserogen ta'sirga ega yuvishga asoslangan. Bunday usulni o'z ichiga olgan kurs ishi mass-spektral tahlilli gaz xromatografiyasi va yuqori samarali floresan xromatografiyadir. Detektorlar benzo (a) pirendan signalni analitik qabul qilish uchun mos keladi va detektor uchun oqilona ishlatiladi.

Xo'sh, havzalar ustida ishlash jarayonida biz suvdagi benz (a) pirenni probitdagi preparatdan turib, xromatografda kalibrlangan holda aniqlash, tahlil qilish va ma'lumotlar uchun ro'yxatga olish usullarini taqdim etamiz. Nizomni taqdim etish ma'lumotlari, ushbu usullar bo'yicha olish.

KEYS VA DUMI: VAGLEVODNI, BENZ (A) PYRENDAGI POLİSİKLIK XATLAR, VISOCO SAMARALI ULARNING XROMATOGRAFIYASI, GAZ XROMATOGRAFIYASI, FLUORISENTLI OCHILGAN.

Robotning kursini hisobga olgan holda 30 sahifa, 1 qism, 4 qism, 14 ball, 6 ta jadval va 9 ta rasmni olish kerak. Kurs oxirida robotlashtirilgan tasvirlar 14 ballda saqlanishi mumkin bo'lgan adabiyotlar ro'yxati mavjud.

Haqida "Qanday qilib mening dozam benzo (a) piren, uning kuchi, kanserogen ta'siri, shuningdek, uning qiymati usullari. Kurs roboti massa spektroskopik aniqlash va yuqori samarali xromatografiya bilan gaz xromatografiyasi kabi usullarni taqdim etadi. uchun mos bo'lgan detektorlar. benz (a) pirenga analitik signalni qayta tiklash va bir xil detektorning detektorining ishlashi asoslantirilgan.

Shuningdek, robot jarayonida namunani tayyorlash, xromatografning gradatsiyasi, ma'lumotlarni tahlil qilish va qayta tahlil qilishdan saqlanadigan suvdagi benzo (a) pirenni o'lchash usullari taqdim etiladi. Robotlarda ular xromatograflar tomonidan ifodalanadi, ular ushbu usullarga muvofiq ko'rib chiqiladi.

Kalit iboralar: POLYCYCLIC AROMATIC VUGLEVODNI, BENZ (A) PIREN, VISOCOEFEKTIVNA RIDINNA CHROMATOGRAFIYA, GAZOVA CHROMATOGRAFIYA, FLUORISCENTNE DETECTUVANNYA.

SHARTLI BELGILAR

KIRISH

1. ADABIY SHARX

1.1.1 Umumiy ma'lumot

1.1.2 PAH larning kelib chiqishi

1.1.4 Biologik ta'sir

1.1.5 Benz (a) piren. Umumiy ma'lumot

1.2 Benzopirenni aniqlash usullari

1.2.1 Gaz xromatografiyasi

1.3 HPLC yordamida suvdagi benzopirenni aniqlash

1.3.2 Namuna tayyorlash

1.3.3 Bitiruv

1.3.4 HPLC tahlilini bajarish

1.3.5 Ma'lumotlarni ro'yxatga olish va qayta ishlash

1.4.2 BP miqdorini aniqlash

ADABIYOTLAR RO'YXATI

SHARTLI BELGILAR

PAH - polisiklik aromatik uglevodorodlar

BP - benzo (a) piren

MPC - ruxsat etilgan maksimal kontsentratsiya

MPC SS - o'rtacha kunlik maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiya

HPLC - Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi

GC - gaz xromatografiyasi

LC - suyuqlik xromatografiyasi

NPC - normal fazali xromatografiya

RPC - teskari fazali xromatografiya

LLE - suyuqlik-suyuqlik ekstraktsiyasi

OFS - teskari fazali sorbent

TLC - yupqa qatlamli xromatografiya

KIRISH

Politsiklik aromatik uglevodorodlar (PAH) doimiy organik ifloslantiruvchi moddalardir. Ular aniq kanserogen xususiyatlarga ega. PAHlarning eng xavfli vakillaridan biri benzo (a) piren (BP).

Benz (a) piren 1933 yilda topilgan, keyinchalik, 1935 yilda uning kanserogenligini tasdiqlovchi tadqiqotlar o'tkazildi. Bugungi kunda benzo (a) piren 1-sinf kanserogeni sifatida tasniflanadi. U mutagen xususiyatlarga ega. BP ning kichik konsentratsiyasi ham inson tanasiga salbiy ta'sir qiladi. Havodagi qon bosimining maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiyasidan (MPC) oshib ketishi uzoq vaqt davomida ta'sir qilishda o'pka saratoniga olib kelishi mumkin. Shuning uchun uni aniqlash va aniqlash muammosi keskin. Uning fizik-kimyoviy xususiyatlaridan kelib chiqib, uni aniqlashning bir qancha o'xshash usullari ishlab chiqilgan bo'lib, ular faqat namuna olish va namuna tayyorlash bosqichlarida farqlanadi. Mening ishimning maqsadi PAH va BP ning xossalari bilan tanishish, PAHlarni ajratish usullari va BP ni aniqlash usullarini o'rganish edi.

1. ADABIY SHARX

1.1 Politsiklik aromatik uglevodorodlar (PAH)

1.1.1 Umumiy

PAHlar benzol seriyasining yuqori molekulyar og'irlikdagi organik birikmalari bo'lib, ularning soni 200 dan ortiq. Ularda 2 dan 7 gacha benzol halqalari mavjud. PAH tabiatda keng tarqalgan va vaqt o'tishi bilan barqaror bo'ladi. Ular kanserogen va mutagen xususiyatga ega. Toksikligi va kanserogen xususiyatlari tufayli ular ustuvor ifloslantiruvchi moddalar sifatida tasniflanadi. PAHlarni aniqlash ekologik va geokimyoviy tadqiqotlarda qo'llaniladi. Ulardan eng zaharlisi 3, 4-benz (a) piren va 1, 12-benzperilen bo'lib, ular ko'pincha atrof-muhit ob'ektlarida aniqlanadi.

1.1.2 PAH larning kelib chiqishi

PAHlar fotoalbom yoqilg'ilarni yoqishning kiruvchi yon mahsulotidir. Ular tabiatda abiogen jarayonlar tufayli hosil bo'ladi. Har yili gumusli tuproq komponentlaridan ajraladigan minglab tonna PAH biosferaga tushadi. Ammo bu kanserogenlarning aksariyati texnogen jarayonlardan kelib chiqadi.

Ko'mir minimal vodorod tarkibiga ega bo'lgan juda ko'p miqdordagi polikondensatsiyalangan aromatik benzol yadrolarining aralashmasi hisoblanadi. Ushbu moddalar pechlarda, elektr stantsiyalarida va ichki yonuv dvigatellarida yondirilganda, bu birikmalar parchalanadi. Da past haroratlar yonish va atmosfera kislorodining etarli darajada ta'minlanmaganligi, reaktiv asetilen va alifatik uglevodorodlar hosil bo'ladi. Asetilen butadienga polimerlanadi, bu esa aromatik uglevodorod yadrosini hosil qiladi. Mavjud aromatik yadrolarga qo'shilganda, PAHlar paydo bo'ladi.

To'liq bo'lmagan yonish uglerod zarralarini hosil qiladi - soot. PAHlar uning yuzasida adsorbsiyalanadi va atrof-muhitga chiqariladi.

1.1.3 PAHlarning fizik va kimyoviy xossalari

Ko'pgina PAHlar yuqori erish nuqtasiga ega bo'lgan kristalli birikmalardir (ba'zi naftalin hosilalari bundan mustasno). PAHlar suvda yomon eriydi. Organik erituvchilarga borishda ularning eruvchanligi ortadi va molekulyar og'irligiga bog'liq. Qoida tariqasida, aromatik halqalar va alkil radikallari sonining ko'payishi bilan PAHlarning eruvchanligi pasayadi.

Aksariyat PAH lar ultrabinafsha nurlanishini (300-420 nm) intensiv ravishda yutadi va atmosferada tezda fotooksidlanadi va xinonlar va karbonil birikmalarini hosil qiladi.

1.1.4 Biologik ta'sir

PAH tanaga nafas yo'llari, teri yoki ovqat hazm qilish tizimi orqali kiradi.

PAHlarning organizm bilan o'zaro ta'siri turi asosan uglevodorodning o'ziga bog'liq. Asosan, PAHlar organizmga fermentlar ta'sirida kirganda, ular guanin bilan reaksiyaga kirishadigan epoksi birikma hosil qiladi, bu DNK sinteziga xalaqit beradi, buzilishlarni keltirib chiqaradi yoki saraton rivojlanishiga hissa qo'shadigan mutatsiyalarga olib keladi.

Yuqorida aytib o'tilganidek, eng zaharli PAHlardan biri bu BP. Bundan tashqari, BP ta'siridan PAHlarning kanserogen faolligi 70-80% ni tashkil qiladi. Shuning uchun, in BP mavjudligiga ko'ra oziq-ovqat mahsulotlari boshqa PAHlarning mavjudligi haqida hukm qilish mumkin.

1.1.5 Benz (a) piren. umumiy xususiyatlar

Benz (a) piren (C 20 H 12) kimyoviy birikma, politsiklik uglevodorodlar oilasining vakili (1.1-rasm), birinchi xavfli toifadagi moddadir. Uglevodorod suyuqligi, qattiq va gazsimon yoqilg'ilarning yonishi paytida hosil bo'ladi (kamroq darajada gazsimon yoqilg'ining yonishida).

1.1-rasm Benzo (a) pirenning struktur formulasi.

BP - sariq plastinka yoki ignalar. U qutbsiz erituvchilarda, masalan, toluol, benzol, ksilenda oson eriydi. U qutbli erituvchilarda biroz yomonroq eriydi, suvda amalda erimaydi.

BP asosan tuproqda, kamroq suvda to'planadi. Tuproqdan u o'simliklarga kiradi, trofik zanjir bo'ylab harakatini davom ettiradi. Har bir keyingi darajada, benzo (a) pirenning tarkibi kattalik tartibida ortadi.

BP odatiy kimyoviy kanserogen bo'lib, hatto minimal konsentratsiyalarda ham odamlar uchun xavflidir, chunki u inson tanasida to'planish xususiyatiga ega. Turli ob'ektlardagi benzo (a) piren uchun MPC 1.1-jadvalda keltirilgan. Bundan tashqari, BP mutagen xususiyatlarga ega, ya'ni. u mutatsiyalarni keltirib chiqarishga qodir.

1.1-jadval Benzo (a) pirenning turli muhitlarda MPC

Ob'ekt nomi	MPC, mkg / kg
Dudlangan mahsulotlar
Yormalar
Ichimlik suvi
Suv omborlari suvi

Havoda o'rtacha kunlik maksimal ruxsat etilgan kontsentratsiya (MPC SS) 0,1 mkg / 100 m 3 ni tashkil qiladi.

1.2 Benzo (a) pirenni aniqlash usullari

PAHlarni aniqlashning asosiy usullari florometrik yoki spektroskopik aniqlash bilan teskari fazali yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (HPLC) va massa selektiv, olov ionlanishi, elektronni ushlab turish yoki fotoionizatsiyani aniqlash bilan gaz xromatografiyasi (GC).

BP ni aniqlash uchun Shpolskiy effektiga asoslangan luminesans spektroskopiya usuli ham qo'llaniladi. Ta'sirning mohiyati shundaki, past haroratlarda ba'zi ko'p atomli molekulalar yuqori aniqlikdagi kvazi-chiziq luminesans spektrlarini beradi. Ushbu usulning afzalligi uning tozalash darajasi va sezgirligi uchun past talabdir. Ammo apparatning murakkabligi elektr ta'minotini aniqlash uchun sezilarli cheklovdir.

Xromatografiya - ajratish, tahlil qilish va fizik va kimyoviy tadqiqotlar sorbtsiya va desorbsiya harakatlarini qayta-qayta takrorlash bilan harakatlanuvchi faza oqimida modda zonasining sorbent qatlami bo‘ylab harakatlanishiga asoslangan moddalar. Ajralish ikki faza o'rtasidagi alohida moddalarning tarqalish konstantalaridagi farq tufayli yuzaga keladi. Xromatografiyaning eng muhim xususiyati - molekulalar yoki zarrachalar kontsentratsiyasini taqsimlashda gradientlar paydo bo'ladigan jarayonning dinamik xususiyati.

Aralashmaning tarkibiy qismlarini ajratishning umumiy sxemasi 1.2-rasmda ko'rsatilgan.

1.2-rasm Xromatografik jarayonni amalga oshirish sxemasi

Xromatografik usullarning afzalliklari bir vaqtning o'zida amalga oshirish imkoniyatini o'z ichiga oladi katta raqam aralashmadagi komponentlarni ajratish, aniqlash, miqdoriy baholashni tavsiflovchi parametrlar. Shunday qilib, xromatografiya ko'p kanalli ma'lumot manbai hisoblanadi.

Harakatlanuvchi fazaning agregatsiya holatiga ko‘ra xromatografik usullar gaz va suyuq xromatografiyaga bo‘linadi.

Gaz xromatografiyasi, o'z navbatida, statsionar (statsionar) agregatsiya holatiga qarab, gaz-suyuqlik va gaz-qattiq fazali xromatografiyani o'z ichiga oladi.

Suyuq xromatografiya suyuq-suyuq, suyuq-qattiq faza va suyuq-gelga bo'linadi.

1.2.1 Gaz xromatografiyasi

GC xromatografiyaning bir turi bo'lib, unda harakatlanuvchi faza gaz yoki bug 'holatida - inert gazdir. Bu tashuvchi gazdir. Statsionar faza - bu g'ovak tashuvchida yoki uzun kapillyar naychaning devorlariga mahkamlangan yuqori molekulyar suyuqlikdir.

GC parchalanmasdan bug'lanadigan moddalar aralashmalarini ajratishning ko'p qirrali usuli hisoblanadi. Aralashmaning tarkibiy qismlari xromatografik ustun bo'ylab tashuvchi gaz bilan tashiladi. Bunday holda, aralashma tashuvchi gaz va statsionar faza o'rtasida qayta-qayta taqsimlanadi. Ajralish aralashmaning tarkibiy qismlarining qattiq fazadagi turli xil eruvchanligi tufayli yuzaga keladi. Kolonnadan moddalarning chiqishida ular detektor yordamida qayd etiladi.

Detektor - analitik signalni yozib oladigan uzluksiz qurilma. GK uchun 60 ga yaqin turdagi aniqlash tizimlari taklif qilingan. 1.2-jadvalda GKda eng ko'p qo'llaniladigan detektorlarning turlari keltirilgan.

1.2-jadval Gaz xromatografiyasi detektorlari

Detektor nomi	Ish printsipi
Issiqlik o'tkazuvchanligi	Analit va tashuvchi gazning issiqlik o'tkazuvchanligidagi farq qayd etiladi
Detektor nomi	Ish printsipi
Elektron tutqich	B-zarrachalar yoki tashuvchi gazning yuqori energiyali elektronlari bilan nurlanish natijasida hosil bo'lgan termal elektronlarni analit tomonidan ushlash.
UV	Analitning o'ziga xos xromofori tomonidan ultrabinafsha nurlanishining yutilishi
Mikroto'lqinli plazma	Mikroto'lqinli plazmadagi tahlil qiluvchi moddaning qo'zg'alishi va moddada mavjud bo'lgan elementning xarakterli to'lqin uzunligida yorug'lik chiqishi
Olov fotometrik	Analitning olovda qo'zg'alishi va moddada mavjud bo'lgan element turiga qarab yorug'lik chiqishi
Atom yutilish spektrometri	Termal atomizatsiya, keyin ma'lum bir to'lqin uzunligida yorug'likning yutilishi
Elektrokimyoviy	Tahlil qilinadigan moddalarni suyuqlik oqimi bilan singdirish va ularni oqimda elektrokimyoviy aniqlash
IQ spektrometri	Analit tomonidan infraqizil mintaqadagi yorug'likning yutilishi
Olovning ionlanishi	Tahlil qilinadigan moddalarning yonishi paytida olovda ionlarning hosil bo'lishi va ro'yxatga olinishi
Mass-spektrometr	Elektron ta'siri yoki kimyoviy ionlanish natijasida molekulyar va parchalangan ionlarning hosil bo'lishi
Fotoionlashtirish	Analitga qattiq UV nurlanish ta'sirida ionlarning fotokimyoviy hosil bo'lishi va ro'yxatga olinishi

Olovli ionlanish detektori sezgir, lekin PSUga tanlanmagan. Shuning uchun u faqat oddiy aralashmalarni tahlil qilish uchun ishlatiladi.

Elektron tutib olish detektori elektr ta'minotiga nisbatan sezgir va selektivdir, lekin uning elektrofil birikmalarga yuqori javobi tufayli foydalanishga to'sqinlik qiladi.

BP ni aniqlash uchun fotoionizatsiyadan foydalanish istiqbolli, ammo ishning beqarorligi va uskunaning yuqori narxi tufayli u keng qo'llanilishini topmadi.

Mass-spektrometrik aniqlashga ega GC murakkab aralashmalarda benzopirenni aniqlash uchun eng yaxshi yechim hisoblanadi.

Mass-spektrometrning ishlash printsipi parchalar yoki ionlarni massalar bo'yicha taqsimlashdan iborat. Ionlash jarayoni neytral molekulalarni ionlarga aylantirish uchun ishlatiladi. Elektron ta'sir ko'pincha organik birikmalarni ionlash uchun ishlatiladi. Bundan tashqari, ion-molekulyar reaktsiyalarning borishiga asoslangan kimyoviy ionlash qo'llaniladi. Biologik molekulalarni, polimerlarni va gaz fazasiga parchalanmasdan o'tishi mumkin bo'lmagan boshqa moddalarni o'rganish uchun ionlanishning maxsus turlari qo'llaniladi.

Mass-spektroskopik aniqlash bilan GC miqdoriy aniqlash uchun ichki standartlardan foydalanishga imkon beruvchi yagona usuldir. Standart moddalar sifatida PAHlarning yorliqli 2H va 13C izomerik aralashmalari ishlatiladi. Massaning o'zgarishi va moddiy standartlarning yorliqsiz PAHlar bilan deyarli bir xil xususiyatlarga ega ekanligi identifikatsiyani osonlashtiradi.

Mass-spektrometrlarning kichik kamchiliklaridan biri detektor javobining kichik chiziqli diapazonidir. Shuning uchun an'anaviy massa spektrometri parvoz vaqti bilan almashtiriladi. Uning o'ziga xosligi shundaki qisqa vaqt birikmalarning to'liq massa spektrini va 0, 0001 amugacha bo'lgan aniq massa o'lchovlarini olish mumkin.

Parvoz vaqtining massa spektrometrining gaz xromatografiyasi bilan kombinatsiyasi murakkab aralashmalarning tarkibiy qismlarini yaxshi ajratish va past aniqlash chegaralarini ta'minlaydi.

1.2.2 Suyuqlik xromatografiyasi

Suyuqlik xromatografiyasi (LC) murakkab moddalarni ajratish va tahlil qilish usuli bo'lib, unda suyuqlik harakatlanuvchi faza bo'lib xizmat qiladi. Bir tomondan, mobil faza transport funktsiyasini bajaradi, ya'ni. so'rilmaydigan moddani o'tkazadi, ikkinchi tomondan, u statsionar faza va ajratiladigan moddalar molekulalari bilan o'zaro ta'sir qilish natijasida muvozanat konstantalarini va shunga mos ravishda ushlab turishni tartibga soladi.

LCda ajralish ko'pincha xona haroratida sodir bo'ladi. Tahlil qilingan namuna ustunga kiritiladi va elyuent o'tkaziladi. LCda mobil fazaning tabiati muhim ahamiyatga ega. Shu sababli, hatto oz sonli statsionar fazalarning va ko'p sonli mobil fazalarning turli xil kombinatsiyalari turli xil tahliliy muammolarni hal qilishga imkon beradi.

Klassik suyuqlik xromatografiyasida tahlil uzoq vaqt davomida amalga oshiriladi, chunki namunaning ozuqa tezligi past. Ushbu usul aralashmaning tarkibiy qismlarini oldindan ajratish uchun javob beradi. Ko'pgina hollarda HPLC qo'llaniladi. Yuqori ajratish samaradorligi bilan tez massa almashinuvi HPLC yordamida molekulalar, makromolekulalar va ionlarni aniqlash imkonini beradi. Klassik LC va HPLC o'rtasidagi farqlar 1.3-jadvalda ko'rsatilgan.

1.3-jadval Klassik va yuqori samarali LC o'rtasidagi eksperimental farqlar

Xarakterli	Klassik LC	Yuqori samarali LC
Bosim, atm	ATM aktsiyalaridan. 2 atmgacha.
Oqim tezligi, mm / min
Ajralish davomiyligi	Bir necha soatdan bir necha kungacha	Bir necha daqiqadan bir necha soatgacha
Uskunalar	Ustun va aksessuarlar	Xromatograf
Split turi	Tayyor ajratish	Analitik ajratish
Aniqlash	Shaxsni aniqlash analitik usullar bilan kasrlar	Detektordan foydalanish
Sinov moddasining miqdori	Bir necha mkg dan bir necha kg gacha	Bir necha ng dan bir necha mkg gacha

HPLC - bu kolonnali xromatografiya usuli bo'lib, unda harakatlanuvchi faza statsionar faza (sorbent) bilan to'ldirilgan xromatografik ustun orqali harakatlanadigan suyuqlikdir. HPLC ustunlari yuqori kirish bosimining pasayishiga ega.

Moddalarni ajratish mexanizmiga qarab HPLCning quyidagi variantlari ajratiladi:

a) tarqatish;

b) ion almashinuvi;

v) eksklyuziv;

d) chiral;

e) adsorbtiv.

Ajratish xromatografiyasi moddaning ikki marta aralashmaydigan suyuqliklar orasidagi taqsimlanishiga asoslanadi, takroriy ekstraktsiyaga o'xshaydi. Suyuq harakatlanuvchi fazadan o'tayotganda, suyuqlik statsionar fazada aralashmaning tarkibiy qismlarining turli xil eruvchanligi tufayli ajralish sodir bo'ladi.

Ion almashinadigan xromatografiyada eritmada kationlar va anionlarga dissotsilangan aralashma moddalarining molekulalari sorbentning ion guruhlari bilan aniqlanayotgan ionlarning o'zaro ta'sirining kuchliligi turlicha bo'lganligi sababli sorbent bo'ylab harakatlanayotganda ajratiladi.

O'lchamni istisno qilish xromatografiyasida moddalar molekulalari statsionar fazaning teshiklaridan o'tish qobiliyati turlicha bo'lganligi sababli o'lchamlari bo'yicha ajratiladi. Bunday holda, statsionar fazaning eng kichik gözenekleri ichiga kirishga qodir bo'lgan eng katta molekulalar ustundan birinchi bo'lib, kichik molekulyar o'lchamdagi moddalar esa oxirgi bo'lib chiqadi.

Xiral xromatografiyada optik faol birikmalar alohida enantiomerlarga (oyna izomerlariga) ajratiladi.

Adsorbsion xromatografiyada moddalar sirti rivojlangan sorbent yuzasidan adsorbsiya va desorbsiya qilish qobiliyatining har xilligi tufayli ajratiladi.

Harakatlanuvchi va statsionar fazalarning qutbliligiga qarab adsorbsion xromatografiya normal faza (NPC) va teskari faza (RPC) xromatografiyasiga bo‘linadi.

NPC qutbli adsorbent va qutbsiz mobil fazadan foydalanadi, RPC esa qutbsiz adsorbent va qutbli mobil fazadan foydalanadi.

Suyuq xromatografiya namunani tarkibiy qismlarga ajratish usuli bo'lsa-da, zamonaviy suyuq xromatograf nafaqat ajratish tizimini, balki har bir komponentning tarkibini miqdoriy o'lchash tizimini ham o'z ichiga oladi, ya'ni. aniqlash tizimi. Xromatografning diagrammasi 1.3-rasmda keltirilgan.

benzopiren suyuq xromatografiyasi uglevodorod

1.3-rasm Suyuq xromatografning diagrammasi

1 - kolonna orqali mobil fazani etkazib berish uchun nasos

2 - namunani ustunga kiritish uchun dispenser

3 - ajratuvchi ustun

4 - detektor - analitik signalni olish uchun qurilma

5 - qayta ishlash tizimi - analitik signalni inson idroki uchun qulay shaklga o'tkazgich

Analitik signalni ro'yxatga olish uchun, avval aytib o'tilganidek, detektorlar qo'llaniladi. LC foydalanish turli yo'llar bilan aniqlash. Ulardan ba'zilari 1.4-jadvalda ko'rib chiqiladi.

1.4-jadval Suyuqlik xromatografiyasida detektorlar

Detektor nomi	Ish printsipi
Spektrofotometrik	Elyusiya jarayoni ma'lum bir to'lqin uzunligida eluatning optik zichligini o'lchaydi
Florimetrik	So'rilganlarning floresan emissiyasi
Detektor nomi	Ish printsipi
Refraktometriya	Harakatlanuvchi fazaning sindirish ko'rsatkichidan farq qiladigan sinishi ko'rsatkichiga qarab moddaning kontsentratsiyasini aniqlash.
Bug'lanish lazer nuri detektori	Ishlash printsipi harakatlanuvchi fazani tashkil etuvchi xromatografik erituvchilar va tahlil qilinadigan moddalarning bug 'bosimidagi farqga asoslanadi.

HPLCda BP ni aniqlash uchun benzopirenga nisbatan selektiv va yuqori sezuvchanlikka ega bo'lgan florometrik detektor qo'llaniladi. Bunday detektorning ishlash printsipi so'rilgan yorug'likning floresan nurlanishini o'lchashga asoslangan. O'lchovlar, asosan, ushbu moddalar guruhi uchun maksimal yutilish to'lqin uzunligida UV mintaqasida amalga oshiriladi. Floresan nurlanishining to'lqin uzunligi doimo so'rilgan yorug'likning to'lqin uzunligidan kattaroqdir. Aniqlash nol intensivlikdan amalga oshirilganligi sababli, florometrik detektorlar yutilish detektorlariga qaraganda sezgirroqdir.

HPLC ning mass-spektroskopik detektor bilan birikmasi benzopirenni aniqlashda qo'llanilgani yo'q. Buning sababi, ekstraktlarning tozaligiga yuqori talablar qo'yilishi, ya'ni. namunani mashaqqatli tayyorlash tufayli tahlil davomiyligi ortadi. Bundan tashqari, uskuna juda qimmat va etarli darajada selektiv va sezgir emas.

1.3 HPLC yordamida suvdagi benzo (a) pirenni aniqlash

1.3.1 O'lchov asboblari, yordamchi uskunalar, reaktivlar

O'lchovlar uchun florometrik detektorga ega Agilent 1200 HPLC xromatografi (1.4-rasm) qo'llaniladi, bu 270-365 nm oralig'ida qo'zg'alish to'lqin uzunligi oralig'ini va 390-460 nm diapazonda floresan yozishni ta'minlaydi.

1.4-rasm Agilent 1200 HPLC

Xromatografik ustun RPC sorbent bilan to'ldiriladi. Tajriba sharoitida ustunning samaradorligi kamida 5000 ta nazariy plastinka bo'lishi kerak.

Namuna tayyorlash uchun sig'imi 2000 sm 3 bo'lgan ajratuvchi voronka, aylanadigan evaporatator, suv hammomi, suv oqimi pompasi, n-geksan, natriy xlorid va sulfat va asetonitril.

Kalibrlash eritmalarini tayyorlash uchun sig'imi 25 va 50 sm 3 bo'lgan kolbalar va 1, 2, 5 sm 3 hajmli gradusli pipetkalar, konsentratsiyasi c = 1,0 mkg / sm 3 bo'lgan benz (a) piren eritmasidan foydalaning. va asetonitril.

1.3.2 Namuna tayyorlash

Suvdan benzo (a) pirenni olish uchun suyuqlik-suyuqlik ekstraktsiyasi (LLE) qo'llaniladi. Benzo (a) pirenni n-geksan bilan ajratib oling. Buning uchun hajmi 1000 sm 3 bo'lgan tanlangan suv 2000 sm 3 va 25-30 sm 3 n-geksan va 20 sm 3 natriy xlorid (NaCl) konsentratsiyasi bilan ajratuvchi voronkaga kiritiladi. c = 0,25 g / sm 3 qo'shiladi va ekstraktsiya amalga oshiriladi, aralashmani 10-15 daqiqa davomida silkitadi. Keyin suvli qatlam ajratiladi va ekstraktsiya NaCl qo'shmasdan yana ikki marta amalga oshiriladi. Ekstraktlar birlashtirilib quritilgandan so'ng, kamida 2 sm balandlikda natriy sulfat qatlami bo'lgan voronka bo'lgan quritgichdan o'tadi.Estraktsiyalash vositasi sifatida n-geksan bilan bir xil hajmdagi diklorometan foydalanish mumkin.

Ekstraksiyadan so'ng ekstrakt 3 - 5 sm 3 hajmgacha bug'lanadi, aylanadigan evaporatatorda - past bosim ostida distillash orqali suyuqliklarni tez olib tashlash uchun qurilma. Qoldiq hajmi 10-15 sm 3 bo'lgan probirkaga o'tkaziladi va n-geksan qo'shiladi, shundan so'ng probirkani suv hammomiga solib, eritma suv oqimi pompasi vakuumida quruq bo'lguncha bug'lanadi. harorat 40-50 ° S. Qoldiq 0,2-0,5 sm 3 asetonitrilda eritiladi. Olingan konsentrat kamida 15 daqiqa davomida saqlanadi.

1.3.3 Bitiruv

Kalibrlash konsentratsiyasi 0, 002 bo'lgan 5 ta standart eritmada amalga oshiriladi; 0,01; 0,02; 0,05 va 0,1 mkg / sm 3. Kalibrlash eritmalarini tayyorlash 1.5-jadvalda tasvirlangan.

1.5-jadval Kalibrlash eritmalarini tayyorlash

	s, mkg / sm3	s0, mkg / sm3

Eritmalar asetonitril bilan belgiga moslashtiriladi.

Eritmalarning har biri uchun kamida ikkita xromatogramma qayd etiladi. 1.5-rasmda konsentratsiyasi 0,002 mkg / sm 3 bo'lgan benzo (a) pirenning xromatogrammasi ko'rsatilgan.

1.5-rasm 0,002 mkg / sm 3 konsentratsiyali benzo (a) pirenning xromatogrammasi

Olingan maydonlar orasidagi tafovut ularning o'rtacha arifmetik qiymatining 7% dan oshmasligi kerak.

Olingan ma'lumotlarga asoslanib, kalibrlash grafigi (1.6-rasm) tepalik maydonining massa konsentratsiyasiga bog'liqligi ko'rinishida tuziladi. Kalibrlash grafigi chiziqli bo'lishi kerak. Har bir eritma uchun kalibrlash xarakteristikasi bilan o'lchanadigan massa konsentratsiyasining belgilangan qiymatdan og'ishi 12% dan oshmasligi kerak. Agar og'ish belgilangan qiymatdan oshsa, kalibrlash takrorlanadi. Kalibrlash nafaqat o'lchovlardan oldin, balki ustunni almashtirgandan keyin yoki xromatografda texnik xizmat ko'rsatish va ta'mirlash ishlarini olib borishda ham amalga oshiriladi.

1.6-rasm Pik maydonining benzo (a) piren konsentratsiyasiga kalibrlash bog'liqligi (r 2 = 0,998)

1.3.4 HPLC tahlilini bajarish

Benzopirenni xromatografik aniqlash Agilent 1200 HPLC ustunida amalga oshiriladi, ustunning samaradorligi benzopirenning cho'qqisi uchun kamida 5000 nazariy plastinka bo'lishi kerak. Ustunning ichki diametri 2 mm. Ustun teskari fazali sorbent (OFS) bilan to'ldiriladi. Ushbu ta'rifda himoya funktsiyasini bajarish uchun qo'riqlash ustuni ishlatilgan. Qo'riqlash ustunining ichki diametri 2 mm, u bir xil OFS bilan to'ldirilgan.

OFS sifatida silikagel asosida olingan payvandlangan fazali sorbentlar qo'llaniladi. Bu ta'rifda sorbentlar sifatida zarrachalarining o'lchami 5 mkm bo'lgan oktadesil silikagel (C 18) va zarracha diametri 3,2 mkm va o'rtacha teshik diametri 20-40 E bo'lgan hidrofobik mikrog'ovak gipero'zaro bog'langan polistirol ishlatilgan.Ushbu sorbent kimyoviy jihatdan barqaror. pH = 2-7 ​​da. Ajratish samaradorligi sorbent zarralarining yuqori sirt maydoni, shuningdek sorbent tarkibining bir xilligi va zich bir xil qadoqlash bilan ta'minlanadi. Bunday sorbentning sig'im koeffitsienti (k) 9,86 ga teng.

Mobil faza asetonitril-suv aralashmasidir. Eluent 8: 2 hajm nisbatida tayyorlanadi. 1000 sm 3 hajmli shisha idishlarga 200 sm 3 suv qo'shing va asetonitril bilan belgiga keltiring. Ishlatishdan oldin darhol elimentni kamida 4 soat davomida gazsizlantirishga ruxsat beriladi. Tezroq gazsizlantirish uchun elimenti bo'lgan idishni suv oqimi pompasiga ulash va ultratovushli vannaga joylashtirish orqali evakuatsiya qilinadi. Eluent halqa hajmi 10 mm 3 bo'lgan pastadir o'lchash valfi (injektor) bilan oziqlanadi, mobil fazaning hajmli besleme tezligi 200 mm 3 / min.

Bunday sharoitda xromatografiya 20-30 minut davom etadi.

1.3.5 Natijalarni ro'yxatga olish va qayta ishlash

Benzapiren lyuminestsent detektor yordamida aniqlanadi. Xromatogrammani qo'zg'alish to'lqin uzunligi l exc = 365 nm va ro'yxatga olish to'lqin uzunligi l registrida ro'yxatga olish tavsiya etiladi. = 400 - 460 nm.

Ushbu texnikada sezgirlikni oshirish uchun floresan tomonidan qo'zg'alish va emissiya to'lqin uzunliklari o'zgarishi uchun dasturlashtirilgan. Dasturlash rejimi 1.6-jadvalda ko'rsatilgan.

1.6-jadval Floresan detektoridan foydalanganda dasturlash rejimi

Suvni tahlil qilish natijasida olingan xromatogramma 1.7-rasmda ko'rsatilgan.

1.7-rasm Suvdagi BP tarkibining xromatogrammasi

Benzopirenning cho'qqisi ushlab turish vaqti bilan belgilanadi, chunki bu benzo (a) pirenning sifat xususiyatidir. Benzo (a) piren miqdorini aniqlash uchun tepalik maydonini hisoblang. Keyin, kalibrlash grafigiga ko'ra, uning konsentratsiyasi topiladi.

Agar benzo (a) piren konsentratsiyasi standart eritmaning maksimal konsentratsiyasidan oshsa, u holda tahlil qilinadigan eritma suyultiriladi va namuna yana tahlil qilinadi.

Ushbu usul bilan benzopirenni aniqlashning sezgirligi 0,01 mkg / dm 3 ni tashkil qiladi.

1.4 Suvdagi benzo (a) pirenni GK usulida aniqlash

1.4.1 Namuna olish va namuna tayyorlash

Namuna olish va namuna tayyorlash tahlilning muhim qismidir. Suv bir necha kun oralig'ida bir necha marta olinadi. Shundan so'ng, suv filtrlanadi va 0,5 litr hajmdagi namuna olinadi. Natriy xlorid namunaga qo'shiladi va muzlatgichda bir kundan ortiq bo'lmagan muddatda saqlanadi.

Ishonchli ma'lumotlarni olish uchun BP namunadan LLE usuli bilan chiqariladi. Ekstragent dietil efirdir. Ekstraktsiya uch marta amalga oshiriladi. Dastlabki ikki marta modda 50 ml ekstragent hajmida chiqariladi. Uchinchi marta ekstragantning hajmi 30 ml ni tashkil qiladi. Barcha ekstraktlar birlashtiriladi va efir to'liq chiqarilgunga qadar aylanadigan evaporatatorda bug'lanadi. Olingan namuna 2 ml benzolda eritiladi.

BP miqdorini aniqlashdan oldin aralashmaning tarkibiy qismlari yupqa qatlamli xromatografiya (TLC) bilan ajratiladi.

TLC - statsionar faza sifatida yupqa adsorbent qatlamidan foydalanishga asoslangan xromatografik usul.

Ajratishdan oldin plastinka kofeinning 4% li xloroform eritmasiga botiriladi va pechda 100 ° S haroratda faollashtiriladi. Plastinkadagi aralashmalarni olib tashlash uchun uni sovutgandan so'ng, u xloroform bilan yuviladi va yana faollashtiriladi. pechda 30 daqiqa davomida 100 S haqida haroratda.

Benzolda erigan namunalar plastinkaga surtiladi va xromatografiya qilinadi. Eluent siklogeksan - n-geksan aralashmasi bo'lib, 16: 1 hajm nisbatida.

1.4.2 Miqdorni aniqlash

Ushbu texnikaga muvofiq miqdoriy tahlil olov ionizatsiyasi detektori bilan gaz-suyuqlik xromatografiyasi orqali amalga oshiriladi. Tahlil qilish uchun olovni ionlashtiruvchi detektorli "Tsvet - 500" (1.8-rasm) xromatografi ishlatilgan.

1.8-rasm "Rang - 500" gazli xromatograf.

Tashuvchi gaz uchun bu ta'rif azot sifatida xizmat qiladi. Azot 3 ml / min hajmli oqim tezligida etkazib berildi. Tahlil qilish uchun o'lchami 25 m × 0,32 mm bo'lgan kapillyar kvarts ustuni ishlatilgan. Statsionar faza sifatida plyonka qalinligi 0,4 mkm bo'lgan OV-101 metilsilikon moyi ishlatilgan. Tahlil 210 dan 300 ° C gacha bo'lgan haroratni dasturlash rejimida 4 ° C / min tezlikda o'tkazildi. Mikroshprits yordamida 1 mkl namuna AOK qilingan.

1.9-rasmda ushbu usul bilan olingan BP xromatogrammasi ko'rsatilgan.

1.9-rasm GC tomonidan olingan qon bosimining xromatogrammasi (3-BP)

BP sifat jihatidan 28 minut bo'lgan standart namunani saqlash vaqti bilan solishtirganda saqlash vaqti bilan aniqlandi.

BP tashqi standart usuli bilan miqdoriy hisoblanadi. Buning uchun 1-20 ng / ml konsentratsiyali bir nechta standart namunalar uchun kalibrlash grafigini tuzing. Tepalik balandligi analitik signal sifatida ishlatilgan.

Benz (a) piren PAH bilan bog'liq xavfli 1-sinf kanserogen hisoblanadi. U tuproqda, suvda, havoda, oziq-ovqatda bo'lishi mumkin va u tanaga tushganda to'planadi. Shuning uchun uni turli ob'ektlarda ta'riflash ustuvor ahamiyatga ega.

MPC BP juda past, shuning uchun uni aniqlash uchun ular sezgir usullarga murojaat qilishadi. Uni aniqlashning qiyinligi, shuningdek, namunada BP dan tashqari uning izomerlari, masalan, benzo (e) piren va perilen bo'lishi mumkin, ularning ushlab turish vaqti BP bilan deyarli bir xil bo'lishi mumkin. Ya'ni, izomerlarning mavjudligi moddani aniqlashni qiyinlashtiradi. Ushbu muammo aralashmani TLC bilan oldindan ajratish, shuningdek standart BP namunalarini qo'llash orqali hal qilinadi.

Ushbu kurs ishida benzo (a) pirenni aniqlash uchun mos bo'lgan bir qancha xromatografik usullar ko'rib chiqildi. Adabiyotlar bilan dastlabki ish olib borilgandan so'ng, uning miqdoriy aniqlash usullarini tanlash oqlandi. Usul asosida usullar tanlandi va bu usullar bilan olingan xromatogrammalar taqdim etildi.

ADABIYOTLAR RO'YXATI

1. Traven VF Organik kimyo. Universitetlar uchun darslik: 3 jildda / V.F.Traven - M .: BINOM. Bilimlar laboratoriyasi, 2013. -. - T. 2. - 2013 .-- 517 b.

2. Grechishcheva N. Yu. Gumik kislotalarning ko'p yadroli aromatik uglevodorodlar bilan o'zaro ta'siri: kimyoviy va toksikologik jihatlari: kimyo fanlari doktori ilmiy darajasi uchun dis .... Fanlar: 02.00.13 / N. Yu. Grechishcheva. - M., 2000 .-- 157 b.

3. Pat. 2466406 Rossiya Federatsiyasi. Suyuq xromatografiya yordamida siydikdagi benzo (a) pirenni miqdoriy aniqlash usullari / Zaitseva N.V., Ulanova T.S., Kornajitskaya T.D., Kislitsina A.V., Pshenichnikova E.O., Permyakova T.S. - - No 20514/15; e'lon qilingan 20.10.11; nashr. 10.11.12, Bul. № 31.

4. Kimyoviy moddalarning ruxsat etilgan maksimal konsentratsiyasi (MPC): GN 2.1.7.2041-06. - [2006-02-07 da kiritilgan]. - M .: Standartinform, 2006 .-- 7 b.

5. Tsimbalyuk K. K. Atrof-muhit ob'ektlarida polisiklik aromatik uglevodorodlarni (PAH) aniqlash (Ko'rib chiqish) / K. K. Tsimbalyuk, Yu. M. Denga, V. P. Antonovich // Kimyoviy tahlil usullari va ob'ektlari. - 2013. - T. 8, No 2. - B. 50 - 62.

6. Zolotov Yu. A. Analitik kimyo asoslari. Umumiy masalalar. Ajratish usullari: 2 jildda. / Yu. A. Zolotov, E. N. Doroxov, V. I. Fadeeva va boshqalar. Ed. Yu. A. Zolotova. - M .: Yuqori. Shk., 2002. -. - Kitob. 1. - 2002 .-- 351 s.

7. Tsarev NI Amaliy gaz xromatografiyasi. Kimyo fakulteti talabalari uchun "Gaz xromatografik tahlil usullari" maxsus kursi uchun o'quv qo'llanma / N. I. Tsarev, V. I. Tsarev, I. B. Katrakov. - Barnaul .: Oltoy davlat universiteti nashriyoti, 2000. - 156 p.

8. Drugov Yu. S. Ifloslangan havoning gaz xromatografik tahlili / Yu. S. Drugov, A. A. Rodin. - M .: BINOM. Bilimlar laboratoriyasi, 2015 .-- 531 b.

9. Styskin EL Amaliy yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi / EL Styskin, LB Itsikson, EV Braude. --M .: Kimyo, 1986 .-- 210 b.

10. Dmitrikov VP Politsiklik aromatik uglevodorodlarni yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi bilan tahlil qilish / VP Dmitrikov, OG Larionov, VM Nabivach // Kimyo Uspekhi. - 1986. - T. 2, No 4. - B. 679-700.

11. Ichimlik suvi. Benzo (a) piren tarkibini aniqlash usuli: GOST 31860 - 2012. - [Kirish 2014-01-01]. - M .: Standartinform, 2014 .-- 11 b. - (davlatlararo standart).

12. Borshch N. A. Benzopirenni yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi bilan aniqlash / N. A. Borshch, S. V. Sidorenko // Fan va texnologiya rivojlanishining zamonaviy tendentsiyalari. - 2016. - T. 1, No 2. - B.37 - 41.

13. Proskurina NA. Qattiq fazali ekstraktsiyadan foydalangan holda yog'li oziq-ovqat mahsulotlarida ko'p yadroli aromatik uglevodorodlarni aniqlash / NA Proskurina, VA Davankov, MM Ilyin // Sorbsiya va xromatografik jarayonlar. - 2009. - T. 9, No 2. - B. 167 - 176.

14. Nazarkina S. G. Erigan suvni ekologik nazorat qilishda kapillyar gaz xromatografiyasi / S. G. Nazarkina, P. P. Purygin, A. V. Bulanova, O. G. Larionov // SamDU xabarnomasi. - 2000 .-- T. 2,. - S. 152 -156.

Allbest.ru saytida e'lon qilingan

...

Shunga o'xshash hujjatlar

Aromatik uglevodorodlar: umumiy xarakteristikalar. Aromatik uglevodorodlarning nomenklaturasi va izomeriyasi, fizik-kimyoviy xossalari. Aromatik qatordagi elektrofil va nukleofil almashinish reaksiyalarining mexanizmi. Arenalardan foydalanish, ularning toksikligi.

referat, 12/11/2011 qo'shilgan


Vinilxlorid haqida umumiy ma'lumot - rangsiz gaz, mutagen, kanserogen va teratogen ta'sirga ega kuchli zahar. Vinilxloridning ochilish tarixi, uning kimyoviy xossalari va ishlab chiqarish usullari. Asetilenning katalitik gaz fazali gidroxlorlanishi.

taqdimot 08/10/2015 da qo'shilgan


Aldegidlarning tasnifi, tuzilishi, tabiatda uchrashi, biologik ta'siri, qo'llanilishi. Ketonlarning nomenklaturasi, kashfiyot tarixi, fizik va kimyoviy xossalari. Nukleofil qo'shilish reaktsiyalari. Aldegidlarni aniqlashning kimyoviy usullari.

taqdimot 13.05.2014 da qo'shilgan


Suvning xossalari va uni yumshatish usullari. Issiqlik va energiya ishlab chiqarishda iste'mol qilinadigan suvning qattiqligiga qo'yiladigan talablar. Suvning qattiqligini kompleksometrik usul bilan aniqlashning nazariy asoslari va usullari. Namuna olish, reaktivlar, aniqlash.

10/07/2009 da qo'shilgan kurs ishi


Fenollar tushunchasi va nomenklaturasi, ularning asosiy fizik-kimyoviy xossalari, xarakterli reaksiyalari. Fenollarni olish usullari va ularni amaliy qo'llash doirasi. Fenolning toksik xususiyatlari va uning inson organizmiga salbiy ta'sirining tabiati.

kurs qog'ozi, 2011-03-16 qo'shilgan


Aspartamning kashf etilishi tarixi, uning xususiyatlari. Aspartamni aniqlash usuli, asbob-uskunalar, asboblar va reagentlar. Inson tanasida aspartam. Toksikologik va klinik tadqiqotlar aspartam. Fenilalanin aminokislotasini o'z ichiga olgan oziq-ovqatlarni iste'mol qilish.

Annotatsiya 10.04.2011 da qoʻshilgan


Fenol va formaldegidning tirik organizmlarga toksik ta'siri, ularni sifat jihatdan aniqlash usullari. Tabiiy suv namunalarida fenol miqdorini aniqlash. Suvdagi organik zaharli moddalarni aniqlashning minimal konsentratsiyasini aniqlash usuli.

muddatli ish, 2013-05-20 qo‘shilgan


S vitaminining kimyoviy tuzilishi, xossalari va biologik ahamiyati.Uning kundalik ehtiyoji. Oziq-ovqat va vitamin preparatlaridagi vitamin miqdorini eksperimental yodometrik aniqlash, miqdoriy va kimyoviy tahlil usullari.

muddatli ish 03/18/2013 qo'shilgan


Aromatik seriyali atsetamin hosilalarining umumiy tavsiflari va asosiy kimyoviy xossalari. Aromatik atsetamin hosilalarining haqiqiyligini aniqlash usullari. Asetamin hosilalarining farmakologiyada qo'llanilishi va ularning inson organizmiga ta'siri.

muddatli ish 11/11/2009 qo'shilgan


Bir atomli va ko'p atomli spirtlar molekulalarining tuzilishidagi umumiy xususiyatlar. Etil spirtining xossalari. Spirtli ichimliklarning inson tanasiga ta'siri. Boshlang'ich moddalar va reaktsiya mahsulotlari o'rtasidagi yozishmalarni o'rnatish. Ko'p atomli spirtlarning kimyoviy xossalari.

4.1.2. Oziq-ovqat xom ashyosi, oziq-ovqat mahsulotlari va tuproqdagi benzo (a) pirenning massa ulushini yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi orqali o'lchash texnikasi

Maqsad va qamrov

Texnika oziq-ovqat xom ashyosi, oziq-ovqat mahsulotlari va tuproqdagi benzo (a) piren (BP) ni jadvalda ko'rsatilgan massa ulushida miqdoriy aniqlash uchun mo'ljallangan. 1. O'lchov oralig'ining pastki chegarasi mahsulot va xom ashyo tarkibidagi toksinning ruxsat etilgan darajasining (tarkibining) 1/2 qismiga, yuqori chegarasi ruxsat etilgan darajadan besh baravarga to'g'ri keladi.

Benz (a) piren juda zaharli kanserogen birikma bo'lib, uning oziq-ovqat mahsulotlari va oziq-ovqat xom ashyosi tarkibidagi ruxsat etilgan miqdori SanPiN 2.3.2.560-96 sanitariya qoidalari va normalari bilan belgilanadi.

Texnika Rossiya Federatsiyasi Davlat sanitariya-epidemiologiya nazorati muassasalari, oziq-ovqat mahsulotlarini tadqiqot, kimyoviy tahlil va sertifikatlash bilan bog'liq boshqa tashkilotlar va korxonalarning laboratoriyalari tomonidan qo'llanilishi mumkin. Metodologiya arbitraj emas.

Guruch. 11.14.

• 1. Naftalin 9. Xrizin (0,17 *)
• 2. Asenaften (1,40 *) 10. Benz (a) piren
• 3. Ftoren (2,60 *) 11. Benz (b) ftoranten (0,26 *)
• 4. Fenanthren * 2,40 *) 12. Benz (c) ftoranten (0,10 *)
• 5. Antratsen (0,13 *) 13. Benz (a) piren (0,2 *)
• 6. Ftoranten (0,74 *) 14. Dibenz (a, b) antrasen
• 7. Piren (0,67 *) 15. BeH3 (g, h, i) nepHaen (0,21 *)
• 8. Benz (a) antrasen (0,07 *) 16. Indeno (1,2,3-cc1) piren (0,26 *)

Tahlil shartlari:

Ustun: Supelcosil® LC RAS ​​(250 mm x 2,1 mm; 5 mkm);

Gradient: asetonitril (A) 50-100%, suv (B) 50-0%; 200 mkl / min Harorat: 25 ° S Namuna hajmi: 10 mkl Aniqlash: SFlu, dasturga muvofiq

O'lchov noaniqlik xususiyatlari

BP ning massa ulushini o'lchash natijasining nisbiy xatosi (± 5) chegaralari (ishonch darajasi 0,95) jadvalda ko'rsatilgan. bitta.

1-jadval. Tahlil qilinadigan ob'ektlar, o'lchov diapazonlari va xarakteristikalari

Mahsulot guruhi (tahlil qilinadigan ob'ekt)	Yaroqli kontent ( IV X), mg / kg	BP massa ulushini o'lchash diapazoni, mg / kg	Koeffitsient qazib olish,	Nisbiy xatolik chegaralari (± 8), %
Dudlangan go'sht, baliq va yog'li mahsulotlar

O'lchov asboblari, yordamchi asboblar, materiallar va reaktivlar

O'lchov asboblari

Suyuq xromatograflar:

• - "Milichrom-5" mikrokolonnasi, TU 25-7405.0009-89, florometrik (FLD) detektorli 3-versiya (1-variant).
• - FLD bilan jihozlangan isokratik yoki gradient suyuq xromatograf, masalan, "Kpayer" (Germaniya), Rossiya Federatsiyasi 16848-97 o'lchov vositalarining davlat reestri yoki "HPZhKh-3" xromatografik qo'shimchasi, "Lumex" MChJ (Sankt-Peterburg), "Fluorat-02" -2M ", LLP" Lumex ", Rossiya Federatsiyasi o'lchov vositalarining davlat reestri 14093-99 (variant 2).
• - Har qanday turdagi FLD bilan isokratik yoki gradient suyuq xromatograf, masalan, "Kpayer" (Germaniya), Rossiya Federatsiyasining o'lchov vositalarining davlat reestri 16848-97 (variant 3).

"Diasfer-110-S 16", TU 4215-001-05451931-94, "BioXimMak ST" YoAJ (Moskva), standart o'lchamlari xromatografik tizim variantiga mos keladigan xromatografik ustunlar:

• - 2 x 80 mm, dp = 5 - 7 mikron (1-variant)
• - 2 x 150 mm, dp = 5 - 7 mikron (2-variant)
• - 4 x 150 mm, dp = 5 - 7 mikron (variant 3)

"MultiChrom-Spectrum" apparat-dasturiy kompleksi, TU AZHRTs

3.036.001, "Ampersand" OAJ (Moskva) yoki tashqi standart usuli bilan kalibrlash va miqdoriy aniqlash imkonini beruvchi boshqa dasturiy ta'minot.

GSO 7515-98 tarkibi 100 mkg / sm 3, AOZT Ekros (Sankt-Peterburg) benz (a) piren massa konsentratsiyasi bilan asetonitrilda benz (a) piren eritmasi.

GSO 7064-93 tarkibi benz (a) piren eritmasining geksandagi benz (a) piren massasi kontsentratsiyasi 100 mkg / sm 3, AOZT "Ekros" (Sankt-Peterburg).

Elektron laboratoriya tarozilari 4 cl. aniqlik modeli VLE 134, GOST 24104-88 yoki boshqalar.

Mikroshpritslar, 100 mkl Hamilton, Model Microlitr # 1710 yoki ekvivalenti.

Mikropipetlar 0,5; 0,2; 0,1 mkl; GOST 20292-74.

O'lchov tsilindrlari 2-25,2-50, 2-100 va 2-500, GOST 1770-74.

Volumetrik kolbalar 2-10-2, 2-100-2, GOST 1770-74.

Bitiruvchi pipetkalar 1, 2, 5, 10 sm 3, GOST 29227-91.

Reaktivlar va materiallar

Suyuq xromatografiya uchun asetonitril, OP-3 yuqori tozalik darajasi, TU 6-09-14-2167-84, rektifikatsiya qilingan.

Ikki marta distillangan suv, TU 6-09-2502-77.

Geksan, kimyoviy jihatdan toza, TU 6-09-3375-78, Na ustida quritilgan 2 S 04 tuzatilgan.

Benzol, kimyoviy toza, GOST 5955-75, Na ustida quritilgan 2 S 04 tuzatilgan.

Suvsiz natriy sulfat, kimyoviy jihatdan toza, GOST 4166-76.

"Diapak" kontsentratsion patronlari: A-3, P-3, S; TU 4215-002-05451931-94, YoAJ BioChimMak ST (Moskva).

Yordamchi qurilmalar

BioKhimMak ST ZAO (Moskva) yoki boshqalarni filtrlash va gazsizlantirish tizimi.

1,8 va 5,0 sm 3 sig'imli kalibrlash va tahlil eritmalari uchun shisha flakonlar, burama qopqoqli va Supelco'dan teflon qistirmalari, katalog raqamlari 2-6951, 2-7037 va

2-7039 yoki shunga o'xshash.

Mikro mikser PPE-3, Ekros (Sankt-Peterburg).

Aylanadigan bug'lanish moslamasi IR-1M2, TU 25-1173.102-84 yoki boshqalar.

25, 10 va 5 sm 3 sig'imli tiqinlari bo'lgan uchli pastki kolbalar, GOST 25336.

Termostatli alyuminiy blok (quruq havo hammomi) QK "BioMark" (Lvov) yoki boshqalar bilan jihozlangan azot oqimidagi eritmalarni puflash uchun qurilma.

dp = 0,4-0,5 mikronli membranali filtrlar.

Taxminan 7 mm Hg bo'lgan vakuum yaratish uchun qurilma. Art. (suv oqimi nasosi, GOST 25336; suv halqali vakuum nasosi "Begemot", UVK-RK2 / 1, "BioKhimMak ST" OAJ, Moskva).

Namuna tayyorlash uchun vakuum moslamasi (vakuum kollektori) yoki kamida 10 sm 3 sig'imga ega bo'lgan namuna qabul qiluvchisi bo'lgan boshqalar.

Buchner kolbasi, sig'imi kamida 500 va 200 sm 3 bo'lgan Bunsen hunisi, GOST 1770.

100 va 500 sm 3 sig'imli ajratuvchi huni, GOST 25336.

50, 100 va 250 sm 3 sig'imli tiqinlari bo'lgan tekis tubli konussimon kolbalar, GOST 25336.

50 va 100 sm 3 sig'imli tiqinli nok shaklidagi kolbalar, GOST 25336.

Diametri kamida 10 sm bo'lgan konusning huni, GOST 1770.

"Moviy lenta" turidagi filtr qog'ozi.

Steril bo'lmagan tibbiy paxta momig'i, paxta.

O'lchash usuli

Texnika quyidagi asosiy protseduralarni o'z ichiga oladi:

• - dudlangan mahsulot namunasidan geksan bilan birlamchi ekstraksiya va asetonitril BP ga qayta ekstraksiya qilish;
• - don yoki tuproq namunasidan atsetonitril-suv aralashmasi bilan BP ning birlamchi ekstraktsiyasi;
• - birlamchi ekstraktni qattiq fazali ekstraktsiya bilan konsentratsiyalash va tozalash;
• - tayyorlangan namuna ekstraktini atsetonitril-suv aralashmasi bilan suyultirish;
• - xromatografni BP ning massa konsentratsiyasining ma'lum qiymatiga ega eritmalar bilan kalibrlash;
• - flüoresan signalni qayd etgan holda yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi (HPLC) yordamida tayyorlangan namuna ekstrakti eritmasini tahlil qilish;
• - ushlab turish parametrlari bo'yicha aniqlangan BPni aniqlash;
• - ro'yxatga olingan analitik signal va kalibrlash xarakteristikalari asosida BP massa kontsentratsiyasini hisoblash;
• - BP ning massa ulushini hisoblash, BP ning massa kontsentratsiyasi, oziq-ovqat namunasi massasi va tayyorlangan ekstrakt eritmasi hajmi.

Xavfsizlik talablari

Amaldagi kimyoviy birikmalar bilan ishlashda zaharli, kaustik va yonuvchan moddalar bilan ishlash uchun belgilangan xavfsizlik talablariga, GOST 12.1.018-86 va GOST 12.1.004-76, yong'in xavfsizligi talablariga, GOST 12.1.004 ga rioya qilish kerak. -76.

Agar BP eritmalari teriga "yoki narsalar yuzasiga tushsa, ularni suv va detarjen bilan, keyin esa etil spirti bilan davolash kerak. Eritmalarni muzlatgichda muhrlangan paketda saqlash kerak.

HPLC uchun tizimni ishlatish va tegishli o'lchovlarni amalga oshirishda elektr xavfsizligi qoidalariga, GOSTga rioya qilish kerak.

12.1.019-79 va qurilmadan foydalanish bo'yicha ko'rsatmalar.

Operator malaka talablari

Ishlash uchun quyidagi shaxslarga ruxsat beriladi:

• - kimyo muhandisi yoki kimyotexniki malakasiga ega;
• - kimyoviy laboratoriyada ish tajribasiga ega;
• - HPLC yordamida tahlillarni o'tkazish uchun akkreditatsiya qilingan laboratoriyalarda tegishli o'quv kurslari va stajirovkalardan o'tgan;
• - nazorat operatsiyalarini bajarishda ijobiy natijalarga erishganlar.

O'lchash shartlari

Namuna tayyorlash, eritmalar tayyorlash, tayyorlash va o'lchash 18-25 ° C atrof-muhit haroratida, atmosfera bosimi 84,0-100,7 kPa (630-800 mm Hg), havo namligi 80% dan ko'p bo'lmagan (25 ° haroratda) da amalga oshiriladi. C).

Laboratoriyada o'lchovlarni amalga oshirishda quyidagi shartlarga rioya qilish kerak: tarmoqdagi kuchlanish 220 ± 10 V, tarmoqdagi oqim chastotasi 50zh 1 Gts. O'lchovlar qurilmaning tavsifi va foydalanish bo'yicha ko'rsatmalarda tavsiya etilgan sharoitlarda amalga oshiriladi.

O'lchovlarni olishga tayyorgarlik

Shisha idishlar

Keyingi foydalanishdan oldin, ishlatilgan shisha idishlar oxirgi ishlatiladigan erituvchilar bilan yuviladi va yaxshilab yuviladi. issiq suv har qanday detarjan kukuni bilan, distillangan va bidistillangan suv bilan ketma-ket yuving va quriting. Toza idishlarni mantar yoki paxta bilan saqlang.

Namuna olish, saqlash va qayta ishlash

Namuna olish va namunalarni o'rtacha baholash har bir mahsulot turi bo'yicha me'yoriy hujjatlarga (GOST 13586.3-83, GOST 27668-88, GOST 9792-73, GOST 7631-85) muvofiq amalga oshiriladi. Aniqlangan BP dudlangan mahsulot namunalaridan quruq geksan bilan ekstraktsiya yo'li bilan olinadi, bug'langandan keyin u asetonitrilga qayta chiqariladi. BPni don yoki tuproq namunalaridan olishda suv-asetonitril aralashmasi ishlatiladi (16:84). BP ni o'z ichiga olgan namunaning birlamchi ekstraktini keyingi konsentratsiyalash va tozalash, dastlabki mahsulotning tabiatidan qat'i nazar, uchta diapak A-3, P-3, C kontsentratsion patronlar yordamida qattiq fazali ekstraktsiyaning kompleks sxemasiga muvofiq amalga oshiriladi. .

Tayyorlangan namunalar (namuna ekstrakti) asetonitril-suv aralashmasida (70:30) eritiladi.

BP ning massa ulushini har bir o'lchash kamida ikkita namunani tayyorlash va xromatografik tahlilni o'z ichiga oladi.

Erituvchi aralashmalarni tayyorlash

Erituvchi aralashmalar gradusli silindrlarda hajmli usulda tayyorlanadi. Asetonitril va suvning kerakli hajmlari alohida gradusli silindrlar bilan o'lchanadi va keyin aralashtiriladi. Ekstrakt A: asetonitril-suv aralashmasi (84:16).

Ekstragentlarni tayyorlash

O'zaro to'yingan asetonitril va geksanni tayyorlash uchun sig'imi 500 sm 3 bo'lgan ajratuvchi voronkada taxminan 300 sm 3 asetonitril va 100 sm 3 geksan chayqatiladi. Erituvchilar ajratilgandan so'ng, qatlamlar alohida ajratiladi: pastki (asetonitril geksan bilan to'yingan - ekstraktor B) va yuqori (asetonitril bilan to'yingan geksan - ekstraktor C), interfaza tashlanadi.

Eluentlarni tayyorlash

HPLC o'lchovlari uchun asetonitril-suv aralashmalari quyidagi nisbatlarda tayyorlanadi: (90:10) - eluent 90, (84:16) - elyuent 84, (80:20) - elyuent 80, (70:30) - elyuent 70 Tayyor elyuentlar membranali filtr orqali filtrlanadi va vakuum yoki termik degazatsiya amalga oshiriladi.

Kalibrlash eritmalarini tayyorlash

Asetonitrildagi BP eritmasi tarkibining davlat standart namunasi (yuqoriga qarang) ishlatishdan oldin asetonitril-suv aralashmasi (7: 3) bilan suyultiriladi. Pipetka bilan oling

1,0 sm 3 eritma eritmasidan, 100 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga soling va belgiga erituvchi qo'shing. Keyin, pipetka yordamida hosil bo'lgan eritmadan ma'lum hajmlarni olib, ularni 10 sm 3 hajmli o'lchov kolbasiga soling va belgiga erituvchi qo'shing. Suyultirish uchun ishlatiladigan eritmalarning tegishli hajmlari va kalibrlash eritmalarining 2-5 (1-variant) va 3-7 (variant 2, 3) konsentratsiyasi jadvalda ko'rsatilgan. 2. Geksandagi BP eritmasining tarkibidagi GSO dan foydalanilganda (pastga qarang), erituvchi quyida keltirilgan sharoitlarda bug'langandan so'ng, quruq qoldiq asetonitrilda qayta eritiladi va sertifikatlangan qiymatini hisobga olgan holda yuqorida tavsiflangan tarzda suyultiriladi. GSO konsentratsiyasi.

2-jadval. Benzopiren (BP) tahlili uchun kalibrlash eritmalari

BP massa kontsentratsiyasi (GSO ning sertifikatlangan qiymati), mkg / sm 3	Suyultirish uchun zaxira eritma		Kalibrlash
				BP massa kontsentratsiyasi, mkg / sm 3

* Xromatografik tizimni to'g'ridan-to'g'ri kalibrlash uchun ishlatilmaydi.

Xromatografik tizimni tayyorlash

Xromatograf yoqiladi va uning tavsifi va foydalanish qo'llanmasiga muvofiq ishlashga tayyorlanadi. Xromatograf variantiga muvofiq standart o'lchamlarga ega "Diasfer-110-C 16" ustunini o'rnating (yuqoriga qarang). Atsetonitrilning eng yuqori kontsentratsiyasiga ega bo'lgan elyuent detektorning asosiy chizig'i barqarorlashgunga qadar xromatografik tizim orqali pompalanadi, so'ngra "Tahlil shartlari" tegishli bo'limlari bo'yicha gradientning boshlang'ich sharoitlarida konditsioner qilinadi.

Konsentratsion patronlarni tayyorlash

Diapak A-3 va P-3 kontsentratsion patronlari ishlashga quyidagicha tayyorlanadi:

• 1. Pastki qismida almashtiriladigan filtrli 10 sm 3 hajmli polipropilen qutiga 3 sm 3 quruq diapak A yoki P sorbent quyiladi.Kosonning yuqori bo'sh qismi qo'llash uchun voronka sifatida ishlatiladi. namuna yoki eluent.
• 2. Kartrijni vertikal ravishda mos evakuatsiya moslamasiga o'rnating va sorbentning bir tekis gorizontal yuqori qatlamiga teging. Diapak A-3 kartridjini yakuniy tayyorlash uchun sorbent qatlamini kichik paxta sumkasi bilan mahkamlash kifoya.
• 3. Diapak P-3 kartridjini tayyorlash uchun sorbent ketma-ket 10 sm 3 benzol, aseton va suv bilan yuviladi. ekstraktor A zaif evakuatsiya bilan (tomchilash tezligi sekundiga 1-2 tomchidan ko'p bo'lmagan), havoning sorbentga kirishiga to'sqinlik qiladi. Kartrijni aseton bilan to'ldirgandan so'ng, sorbentning cho'kishiga ruxsat beriladi, yuqori polimer filtri kiritiladi, sorbentning yuqori qatlami ustida siqiladi va chayish davom ettiriladi. Yetib kelganda ekstraktor A filtrdan 2-3 sm balandlikda yuvish to'xtatiladi va kartrij pastki vilka va yuqori qopqoq (saqlash uchun) bilan yopiladi. Tasodifiy quritilgan taqdirda, kartrij yuviladi ekstraktor A. Namunani qo'llashdan oldin, tiqinlar chiqariladi va zaif evakuatsiya ostida, suv-asetonitril aralashmasining qoldiqlari yuqori filtr darajasiga o'tkaziladi, so'ngra sinov eritmasi darhol quyiladi. Qayta foydalanish mumkin bo'lgan Diapak P-3 kartridjini qayta tiklash yuqori filtrni olib tashlashdan tashqari shunga o'xshash sxema bo'yicha amalga oshiriladi.

Diapak C konsentratsiyali kartridji quyidagi tarzda ishlashga tayyorlanadi:

• 1. Diapak C sorbentining 1 sm 3 ga ega tayyor polipropilen kapsulasi tiqinlar bilan yopiladi. Shpritslar olib tashlangandan so'ng, kartrij sekundiga 1-2 tomchi tomchilab 5 sm 3 geksandan shprits bilan o'tkazib, ishga tayyorlanadi.
• 2. Namuna diapak C kapsulasining yuqori moslamasiga mahkam o'rnatilgan voronka sifatida hajmi 10 sm 3 bo'lgan bo'sh polipropilen qutidan foydalanib, tortishish bilan qo'llaniladi.

O'lchovlar uchun namuna tayyorlash

Dudlangan mahsulot namunasidan benz (a) pirenni geksan bilan ajratib olish Dudlangan mahsulot namunasining 10,0 g tortilgan qismi 30 g suvsiz natriy sulfat bilan ohakda maydalanadi. Aralash miqdori 100 sm 3 bo'lgan tekis tubli kolbaga o'tkaziladi va aralashtirish bilan kamida 30 minut davomida 40 sm 3 hajmdagi geksan bilan ekstraktsiya qilinadi. Namunadagi umumiy yog‘ning birlamchi geksan ekstrakti dekanatsiya qilinadi va 10 g suvsiz natriy sulfatdan tozalovchi kolbaga o‘tkaziladi. Ekstraksiya jarayoni ikki hajmda 20 sm 3 geksan bilan ikki marta takrorlanadi va ekstrakt qismlari quritgichdan bir xil tozalash kolbasiga o'tkaziladi. Geksan aylanadigan evaporatatorda 35 ° C dan yuqori bo'lmagan haroratda hid yo'qolguncha bug'lanadi.

Umumiy yog 'ekstrakti 20 sm 3 ga eritiladi ekstraktor B, miqdoriy jihatdan 50 sm 3 hajmli o'lchov tsilindriga o'tkaziladi va eritma hajmini bir xil erituvchi bilan 40,0 sm 3 ga yetkazing.

Olingan eritmaning 20,0 sm 3 hajmi 100 sm 3 bo'lgan ajratuvchi voronkaga o'tkaziladi va BP ni asetonitrilga qayta ekstraksiya qilish 20 sm 3 hajmdagi uchta hajmda amalga oshiriladi. ekstraktor B. Har safar fazaning eng to'liq bo'linishiga erishilganda, pastki qatlam (BP ning asetonitril ekstrakti) olinadi va 50 dan yuqori bo'lmagan haroratda aylanadigan evaporatatorda bug'lanadi. ° C 10-15 sm 3 hajmgacha. Miqdoriy ravishda (asetonitril yordamida) eritmani hajmi 25 sm 3 bo'lgan o'lchov tsilindriga o'tkazing, asetonitril bilan 21,0 sm 3 hajmga keltiring, 4,0 sm 3 bidistillangan suv qo'shing va hosil bo'lgan massani yaxshilab aralashtiring. BP ning suv-asetonitril ekstrakti.

Benzo (a) pirenni don yoki tuproq namunasidan atsetonitril-suv aralashmasi bilan ajratib olish

10-25 g namunaning tortilgan qismi tubi tekis kolbaga o'tkaziladi, unga 50-125 sm 3 qo'shing. ekstraktor A, mahsulotning tortilgan qismining ekstragent hajmiga 1: 5 nisbatiga qat'iy rioya qilib, 1 soat davomida aralashtiramiz. Filtr BP ning suv-asetonitril ekstrakti bo'ylab qog'oz filtri vakuum ostida Buchner voronkasida va filtrdagi tortni siqib chiqaring.

Don yoki dudlangan mahsulotning birlamchi ekstraktini oldindan tozalash va kontsentratsiyasi

Diapak A-3 25,0 sm 3 kartrijdan o'ting va keyin 3 sm 3 ekstraktor A sekundiga 2-3 tomchi tomizish tezligida qabul qiluvchi kolbaga.

Yig'ilgan elyuat tayyorlangan Diapak P-3 patronidan, so'ngra 5 sm 3 asetonitrildan sekundiga 1-2 tomchi tomchilab, yuvilgan narsalarni tashlab yuboriladi. BP ni o'z ichiga olgan maqsadli fraktsiya kartrijdan benzol-asetonitril (1: 1) aralashmasi bilan 7 sm 3 hajmda sekundiga 1-2 tomchi tezlikda tozalovchi kolbaga chiqariladi. Eluat aylanadigan bug'latgichda 50 ° S dan yuqori bo'lmagan haroratda bug'lanadi, kolbaga 0,5 sm 3 geksan qo'shiladi va quruq qoldiq to'liq eriguncha mikromikserda yaxshilab chayqatiladi.

Birlamchi tuproq ekstraktini oldindan tozalash va kontsentratsiyasi

Diapak A-3 5,0 sm 3 kartrijdan o'ting BP suv-asetonitril ekstrakti, keyin 3 sm 3 ekstraktor A sekundiga 2-3 tomchi tomizish tezligida qabul qiluvchi kolbaga. Eluatni 25 sm 3 hajmli o'lchash tsilindriga o'tkazing, kolbani ikki hajmli 5 sm 3 bilan yuving. ekstraktor A va silindrdagi eritma hajmini 20 sm 3 ga yetkazing.

Tayyorlangan Diapak P-3 kartrijidan 5,0 sm 3 suyultirilgan elyuat, so'ngra 5 sm 3 asetonitril sekundiga 1-2 tomchi tomchilab, yuvilgan narsalarni tashlab yuboring. BP ni o'z ichiga olgan maqsadli fraktsiya kartrijdan benzol-asetonitril (1: 1) aralashmasi bilan 7 sm 3 hajmda sekundiga 1-2 tomchi tezlikda tozalovchi kolbaga chiqariladi. Eluat aylanadigan bug'latgichda 50 ° S dan yuqori bo'lmagan haroratda bug'lanadi, kolbaga 0,5 sm 3 geksan qo'shiladi va quruq qoldiq to'liq eriguncha mikromikserda yaxshilab chayqatiladi.

Ekstraktni nozik tozalash

Tayyorlangan Diapak C kartridjiga 0,5 sm 3 namuna eritmasidan 0,5 sm 3 geksan bilan qo'llang, so'ngra kolbani ikki bo'lak 0,5 sm 3 geksan bilan yuving va keyin ularni barcha yuvish vositalarini tashlab, kartrijga surting. BP 2,0 sm 3 hajmdagi benzol bilan sekundiga 1-2 tomchi tomizish tezligida tozalovchi kolbaga chiqariladi va 50 ° C dan yuqori bo'lmagan haroratda aylanadigan bug'latgichda bug'lanadi. BP namunasi ekstraktining quruq qoldig'ini asetonitril-suv aralashmasida (7: 3) eritib oling, ularning hajmlari xromatografik tizimning har bir varianti uchun "O'lchov shartlari" bo'limlarida ko'rsatilgan (pastga qarang).

Kalibrlash va o'lchash

Xromatograf kalibrlash

Xromatograf kalibrlash eritmalarining nominal hajmini (2-jadval) ularning massa kontsentratsiyasini oshirish tartibida ketma-ket kiritish orqali (BP o'lchash sharoitida) kalibrlanadi. Har bir eritma xromatografga kamida ikki marta yuboriladi. Xromatografik tizimni to'g'ri sozlash bilan, eng past konsentratsiyali kalibrlash eritmasining xromatogrammasidagi cho'qqining balandligi asosiy shovqin darajasidan kamida 10 baravar oshishi kerak.

Xromatogrammalarni matematik qayta ishlashdan so'ng, ushlab turish parametrlari va tepalik joylari qayd etiladi va kalibrlash xarakteristikalari (GC) o'rtacha tepalik maydoni qiymatining kalibrlash eritmasidagi BP massa kontsentratsiyasiga bog'liqligini aks ettiradi.

Kalibrlash xarakteristikasi qurilishining to'g'riligi nazorat qilinadi.

Kalibrlash xarakteristikasi ustunlarni almashtirishda, texnik xizmat ko'rsatish va ta'mirlash ishlarini bajarishdan so'ng, GC barqarorligini nazorat qilishning salbiy natijalari bilan qayta tiklanadi (pastga qarang).

Benzo (a) pirenni aniqlash

O'lchash shartlari (1-variant)

Tahlil qilish uchun BP namunasining tayyorlangan ekstrakti 0,1 sm 3 asetonitril-suv aralashmasida eritiladi.

FMD va UVPA ning ishlash rejimlari foydalanuvchi qo'llanmasiga (PAK "MultiChrom-Spectrum") muvofiq kompyuter klaviaturasidan o'rnatiladi va monitorlarda quyidagi shaklda boshqariladi:

Florometrik detektor

• qo'zg'alish to'lqin uzunligi 296 nm;
• emissiya to'lqin uzunligi - yorug'lik filtri No 2 (380 nm dan ortiq);
• o'lchash vaqti 0,2 s.

Avtomatik dispenser

• regeneratsiya hajmi 0,4 sm 3;
• namuna hajmi 0,04 sm 3;
• oqim tezligi 0,15 sm 3 / min;
• o'rnatilgan tezlik 0,3 sm 3 / min;
• qon bosimini ushlab turish vaqti 11 min.
• idishlardagi elyuentlarning tarkibi va asetonitrilning gradientini tuzish sxemasi jadvalda keltirilgan. 3.

3-jadval. Eluentlar

O'lchov shartlari (2-variant)

Tahlil qilish uchun BP namunasining tayyorlangan (yuqoriga qarang) ekstrakti 0,5 sm 3 asetonitril-suv aralashmasida eritiladi.

• qo'zg'alish chizig'idagi filtr - "X4";
• emissiya liniyasi filtri - "XZ";
• namuna hajmi 0,02 sm 3;
• sezgirlik o'rtacha;
• tekislash - 4;
• "fon" darajasi 3-sonli kalibrlash eritmasining sinov xromatogrammasini ro'yxatdan o'tkazish natijalariga ko'ra tanlanadi.

• oqim tezligi 0,2 sm 3 / min;
• eluent 84;
• qon bosimini ushlab turish vaqti taxminan 12 minut.

Gradientni ajratish rejimi:

• oqim tezligi 0,25 sm 3 / min;
• 100 eluent 70 da 20 daqiqada;

O'lchash shartlari (variant 3)

Tahlil qilish uchun BP namunasining tayyorlangan ekstrakti 0,5 sm 3 asetonitril-suv aralashmasida eritiladi.

• qo'zg'alish to'lqin uzunligi 375 nm;
• emissiya to'lqin uzunligi 405 nm;
• oqim tezligi 0,8 sm 3 / min;
• namuna hajmi 0,02 sm 3;
• vaqt doimiysi 1,0 s.

Isokratik ajratish rejimi:

• eluent 84;
• qon bosimini ushlab turish vaqti taxminan 12 minut;

Gradientni ajratish rejimi:

• chiziqli gradient 30 dan 70% gacha 100 eluent 70 da 20 daqiqada;
• qon bosimini ushlab turish vaqti taxminan 14 minut.

Xromatogrammalarni olish va qayta ishlash

Namuna ekstrakti eritmasi xromatografga ikki marta kiritiladi. BP identifikatsiyasi namuna ekstrakti va kalibrlash eritmalarining xromatogrammalarida cho'qqilarni ushlab turish parametrlarini taqqoslash asosida amalga oshiriladi. Taxminiy ushlab turish parametrlari O'lchov shartlari bo'limlarida berilgan. Aniqlanishi kerak bo'lgan birikmaning ishonchli identifikatsiyasi kalibrlash eritmasi va namuna uchun ushlab turish parametrlari qiymatlari o'rtasidagi farqga to'g'ri keladi, bu 0,2 daqiqadan oshmaydi.

Ekstrakt eritmasini suyultirish

Aniqlangan BP ning massa kontsentratsiyasi kalibrlash eritmalarida uning eng yuqori massa kontsentratsiyasidan oshsa amalga oshiriladi. Ekstrakt eritmasi yarmiga suyultiriladi (suyultirish nisbati, dil = 2), bu eritma va atsetonitril-suv aralashmasidan (70:30) teng hajmda olinadi va ikkinchisi aralashtiriladi. Agar bitta suyultirish "shkaladan tashqari" ni bartaraf qilmasa, protsedura takrorlanadi (suyultirish nisbati, dil = 4).

O'lchov natijalarini qayta ishlash

Namuna ekstrakti eritmasini xromatografga ikki marta yuborish uchun tepalik maydonining o'rtacha qiymatini (xromatografning chiqish signali) hisoblang. Chiqish signallarining konvergentsiyasini boshqaring (pastga qarang).

Kalibrlash bog'liqligi cho'qqi maydonining o'rtacha qiymatiga mos keladigan eritmadagi BP ning massa kontsentratsiyasining qiymatini topish uchun ishlatiladi.

I-namunadagi BP (I ^), mg / kg massa ulushi (aniqlash natijasi) formula bo'yicha hisoblanadi.

bu erda Sbp - BP ning i-namunasi ekstrakti eritmasidagi tahlil qiluvchi moddaning massa kontsentratsiyasi, mkg / sm 3 (cho'qqi maydonining o'rtacha qiymatidan kelib chiqqan holda kalibrlash bog'liqligidan hisoblangan); V p- BP ning i-namunasi ekstrakti eritmasining hajmi, sm 3; R- jadvalga muvofiq namunani tayyorlash bosqichida BP ning ekstraktsiya darajasi. 2; Meq- tozalash va keyingi xromatografik aniqlash uchun ishlatiladigan BP suvli-asetonitril ekstraktining ulushiga mos keladigan namunaning bir qismining massasi - namunaning ekvivalent massasi 5,0 g (don, dudlangan mahsulotlar) yoki 0,25 g (tuproq).

Ekstrakt suyultirilganda (yuqoriga qarang), BP ning massa ulushi ( V, -, mg / kg) i-o'lchovdagi formula bo'yicha hisoblanadi

qayerda Wj- formula bo'yicha olingan qiymat (II. 1), dil - suyultirish darajasi (yuqoriga qarang).

Ikki namuna uchun BP (tahlil natijasi) massa ulushining o'rtacha qiymatini hisoblang:

BP ning massa ulushini aniqlash natijalarining yaqinlashishi nazorat qilinadi (pastga qarang).

O'lchov natijalarini ro'yxatga olish

Belgilangan ob'ektda BP ning massa ulushini tahlil qilish (o'lchash) natijasi shaklda keltirilgan.

qayerda V -(II.3) formula bo'yicha hisoblangan BP ning massa ulushi.

Elektr ta'minoti birligi topilmasa, o'lchov natijasi shaklda taqdim etiladi

bu erda P "ds - 1-jadvalga muvofiq ruxsat etilgan BP tarkibi.

MVI boshqaruvidagi xato

Xromatografning chiqish signallarining yaqinlashuvini nazorat qilish

Nazorat har bir namunani kalibrlash va tahlil qilish jarayonida eritmaning xromatografga ikki marta kiritilishi bilan olingan chiqish signallariga (xromatogrammalardagi BP cho'qqisi joylarining qiymatlari) nisbatan amalga oshiriladi. Nazorat natijasi qoniqarli deb hisoblanadi, agar o'rtacha arifmetik ko'rsatkichga tegishli chiqish signallari diapazoni 8% dan oshmasa.

Kalibrlash xarakteristikasi qurilishining to'g'riligini nazorat qilish

Nazorat har bir kalibrlashda amalga oshiriladi. Har bir kalibrlash eritmasi uchun shartlar bajarilganda nazorat natijasi qoniqarli deb hisoblanadi

qayerda Sj y "-chi kalibrlash eritmasi uchun BP tepalik maydonining o'rtacha qiymati, a.u.; S)- y "-chi kalibrlash eritmasidagi BP ning massa kontsentratsiyasining kalibrlash xarakteristikasiga mos keladigan tepalik maydonining qiymati, c.u.

Kalibrlash xarakteristikasining barqarorligini nazorat qilish

Nazorat har kuni tahlil qilinadigan namunalar bilan ishlashni boshlashdan oldin nazorat eritmasi yordamida amalga oshiriladi, u tahlil qilinadigan ob'ektdagi ruxsat etilgan tarkibga mos keladigan BP massa kontsentratsiyasi bilan kalibrlash eritmasi sifatida ishlatiladi.

Nazorat natijasi, agar shart mavjud bo'lsa, qoniqarli hisoblanadi

Bu erda C ki - nazorat eritmasidagi BP ning massa kontsentratsiyasining qiymati, cho'qqi maydonining o'rtacha qiymati uchun kalibrlash xarakteristikasidan topilgan, mkg / sm 3; C to - jadvalga muvofiq nazorat eritmasidagi BP ning massa kontsentratsiyasining qiymati. 2.

Aniqlash natijalarining yaqinligini tekshirish

Nazorat har bir tahlilda (o'lchovda) amalga oshiriladi. Nazorat natijasi qoniqarli deb hisoblanadi, agar o'rtacha arifmetik ko'rsatkichga (tahlil natijasi) tegishli aniqlash natijalari diapazoni 10% dan oshmasa.

Qo'shish usuli bilan xato nazorati

Nazorat amalga oshiriladi:

• a) ushbu MVIni qo'llashni boshlashdan oldin - albatta;
• b) BP ning massa ulushini aniqlashning shubhali natijalari paydo bo'lganda;
• v) ichki laboratoriya nazorati rejalariga muvofiq;
• d) laboratoriya faoliyatini nazorat qiluvchi tashkilotlarning talabiga binoan.

Qo'shimcha kalibrlash eritmasi asosida hosil bo'ladi. Qo'shimcha miqdori (D, mg/kg) shunday tanlanadiki, namunadagi BP ning massa ulushi 1,5-2,5 barobar ortadi. Hisoblash formula bo'yicha amalga oshiriladi

qayerda C D- kalibrlash eritmasida BP ning massa kontsentratsiyasi, mkg / sm 3; Vo- namunaga kiritilgan BP kalibrlash eritmasining hajmi, sm 3; M zhv tahlil uchun olingan namunaning ekvivalent massasi, g.

Qo'shimchalar don yoki tuproq namunasining birlamchi ekstraktiga jadvalga muvofiq tayyorlangan kalibrlash eritmasi shaklida kiritiladi. 2. Qo'shimchalar dudlangan mahsulotning birlamchi ekstraktiga geksandagi bir xil konsentratsiyali eritma shaklida kiritiladi. Buning uchun geksandagi BP ning GSO tarkibi (yuqoriga qarang) kalibrlash eritmalarini tayyorlash tartibiga muvofiq (yuqoriga qarang) suyultiriladi (sertifikatlangan kontsentratsiya qiymatini to'g'rilashni hisobga olgan holda), geksanni erituvchi sifatida ishlatib, suyultiriladi. kerakli konsentratsiyali eritma. GSO tarkibi BP dan asetonitrilda foydalanilganda, erituvchi bug'langandan so'ng, quruq qoldiq geksanda qayta eriydi va yuqorida aytib o'tilganidek, geksan bilan suyultiriladi.

Tabiiy BP tarkibiga ega ikkita namunani va BP qo'shilgan ikkita namunani tahlil qilish bir xil sharoitlarda (bitta qurilma, bitta kalibrlash xarakteristikasi, bitta operator) amalga oshiriladi. Nazorat natijasi, agar shart mavjud bo'lsa, qoniqarli hisoblanadi

qayerda W D- qo'shimchali namunalardagi BP ning massa ulushi, mg / kg; V- qo'shimchasiz namunalardagi qon bosimining massa ulushi, mg / kg ( W D va W- konvergentsiyani nazorat qilishning ijobiy natijalariga ega bo'lgan ikkita namuna uchun massa ulushining o'rtacha qiymatlari).

Ushbu texnikaning amaliy ekoanalitikada qo'llanilishining illyustratsiyasi oziq-ovqat tarkibidagi benzo (a) pirenni aniqlash uchun xromatogramma va kalibrlash grafigi bo'lishi mumkin (11.15 va 11.16-rasmlar).

375 Ex / 405 Et florimetrik aniqlash bilan qo'shish usuli bilan ob'ektlardagi benzo (a) pirenni aniqlashda xatolikni kuzatish natijalari (3-variant).

Qo'shimchalar darajasi benzopirenning 0,5 ruxsat etilgan tarkibiga to'g'ri keladi (0,0005 mg / kg - don va dudlangan mahsulotlar, 0,01 mg / kg - tuproq).

Guruch. 11.15.

Komponent uchun bitiruv: BaP Korrelyatsiya koeffitsienti: 0,999667 Javob: Hudud

Malumot kanali 365 Ex / 405 Em

Formula Y = Ki X

Qiymatlar 100 ( W D - W - D) / D 1 va 2 namunalar uchun mos ravishda 10 va 16% ni tashkil qiladi. Asl namunadagi aniqlangan birikma bug'doy un 0,00009 kg / kg miqdorida mavjud.

Namuna 1 - 0,00064 mg / kg Namuna 2 - 0,00067 mg / kg

• Umumiy holatda kalibrlash xarakteristikasi quyidagi turlarga ega: S = AC + B, bu erda S - tepalik maydoni, a.u .; C - ifloslantiruvchi moddalarning massa kontsentratsiyasi, mkg / sm3; A va B koeffitsientlardir.